高效液相色谱质谱联用技术在农药残留分析中的应用的研究.pdf

广西大学硕士论文 高效液相色谱．质谱联用技术在农药残留分析中的应用研究 高效液相色谱一质谱联用技术在农药残留 分析中的应用研究 摘要 分析技术，它是结合了HPLc的高效分离能力与Ms的高灵敏度和极强的专属性的分离检 测技术。它具有应用范围广、分离能力强、灵敏度高、分析速度快和自动化程度高等特 点，目前已成为有机物分析的重要方法之一。 本论文综述了液相色谱一质谱联用技术的发展和应用，介绍了该技术的基本原理和 特点，主要从样品前处理和利用该技术建立实际样品分析方法方面进行了研究并取得了 以下成果： I初步研究了固相萃取方法 对影响固相萃取回收率的因素进行了探讨。为后续的固相萃取分离富集试验的条件 优化提供实验依据。 II结合固相萃取(SPE)技术，建立了蔬菜、中药材及水中不同种农药残留的高效液相 色谱质谱分析方法，并利用多级质谱功能首次对有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及三 嗪类农药的裂解规律进行了探讨： 1、建立了高效液相色谱一质谱联用法测定蔬菜中阔草清等8种农药残留的方法，该法简 便快速，灵敏度高，分离效果好，适用于蔬菜及其它食品中这8种农药残留的分析。 2、建立了同时测定食品中甲胺磷等7种农药高效液相色谱一质谱法，实际样品分析表明， 利用固相萃取技术可以排除食品中复杂成分的干扰同时利用电喷雾质谱／质谱技术能提 供更多碎片的结构信息的特点，对有机磷杀虫剂裂解规律进行了初步研究。 3、建立了高效液相色谱．质谱法同时测定中药材中抗蚜威等8种氨基甲酸酯类农药残留 的分析方法，并且结合二级质谱对该类农药的裂解规律进行了初步研究。该法具有简单， 快速、准确等特点，并成功用于实际样品的分析。 4、研究了一种同时测定西草净等8种三嗪类除草剂农药残留的高效液相色谱一质谱法， 并且结合多级质谱功能对三嗪类农药的裂解规律做了初步研究。 关键词：高效液相色谱一质谱联用法 固相萃取农药残留食品中药材裂解规律 广西大学硕士论文 高效液相色谱-质谱联用技术在农药残留分析中的应用研究 ON PHASE STUDYSOLID CHROMATOGRAPHY．MASSSPCTROMETRICMETHODS THE FoR DETERMINATIoNOFPESTICIDERESIDUES ABSTRACT andmass Hi曲perfomanceliquidchromatography gmwn tobecomeamaturea11d used in 1980’．HPLC— routinelytecllIliqueanalyticalchemis时since MSisanonline thatcanbe tome systemofⅧ1LC，a applied coupling separationtechnique mostsensitivemetllodofmoleculartllat extremelycomplexmixtIlres，andMS，t11e analysis hast|le to infomationoft11em01ecularaswellasthestnlcturcofthe potcntialyield weight a11 analyte．It alowlimitofdetectionandas idemifierfor provides HPLC-MShasbecom