一种小型超临界CO2萃取装置的开发和实验的研究.pdf

Master Dissertation of Chongqing University Development and Experimental Study of a Little Scale Supercritical CO2 Extraction Device Master Candidate: Li Xianbi Supervisor: Prof. Tong Mingwei Major: Refrigeration Cryogenic Engineering College of Power Engineering Chongqing University November 2007 摘 要 SCFE （超临界流体萃取）技术是一种新型化工分离技术。经过近30 年来的 发展，SCFE 技术已经成为一种节能的化工分离方法，引起了世界范围内众多研究 者的广泛关注。不论在基础理论研究或应用方面，这项技术都取得了许多进展。 但由于人们对 SCFE 过程中的相平衡及传递理论研究尚不充分，SCFE 技术在工艺、 设备和工程上尚存在许多难点，在一定程度上影响了此技术在更广泛领域里的应 用。本论文选择 CO2 作为超临界流体介质，分析了 SCFE 的溶解度参数理论和 SCF （超临界流体）萃取固态物料的传质机理，提出了一种新的适用于小试实验的 SC-CO2 （超临界二氧化碳）流体静态二次萃取流程；研制和开发出一种具有系统 简单、操作简便、适用范围广、运行可靠、故障率低等特点的小试 SC-CO 流体萃 2 取装置；对该系统的运行步骤、CO2 的充注方式、萃取状态的控制、分离方式等进 行了分析和设计。并首次以 SC-CO 流体的密度作为主要控制参数对花生仁进行了 2 三因素三水平正交实验，并对实验结果进行了详细的分析；最后对本课题的实验 结果与文献中的实验结果进行了对比分析。 对 SCFE 的溶解度参数理论和 SCF 萃取固态物料的传质机理的分析表明：溶 质在 SCF 中的溶解能力与 SCF 的性质及 SCF 的状态有关，还与溶质的性质有关， 特别是分子量的大小、分子的结构和挥发度等；影响 SCFE 过程传质速率的因素主 要有组分 A 在组分 B 中的扩散系数、固体颗粒粒径、时间、组分B 在固体颗粒中 的原始摩尔浓度、组分 B 和组分 A 在 CO2 流体中的摩尔浓度、CO2 的流速和 CO2 的粘度系数等；并由此确定，采用二次静态萃取的方案作为小试试验方案具有可 行性，并得出采用 CO2 密度作为萃取的主要控制参数更合理的结论。 对以 SC-CO2 流体的密度作为主要控制参数的三因素三水平正交实验的结果 进行分析表明：在本课题的实验条件下，SC-CO2 流体二次静态萃取花生仁的最佳 3 工艺条件为——CO2 密度为 750kg/m ，萃取温度为45 ℃，装料量为 100g；在影响 SC-CO2 流体萃取的因素中，CO2 的密度是对萃取率影响最大的因素，萃取温度次 之，装料量是对萃取率影响最小的因素；SC-CO2 萃取花生仁的萃取率随 CO2 密度 的增大而增大，随温度的升高而增大，随装料量的增大而降低。 对本课题的实验结果与文献中的实验结果进行对比分析得出了如下结论：静 态萃取与动态萃取相比，萃取率较低；SC-CO 流体萃取小试实验采用静态二次萃 2 取是合理和经济的，静态二次萃取方案作为萃取工艺优化小试实验研究方案更具 有优越性；与萃取压力相比，SC-CO 流体的密度对萃取率具有更直接的影响。 2 关键词：超临界流体，萃取，二氧化碳，装置，正交实验