微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷-论文.pdfVIP

第5期 岩 矿 测 试 httptff ．ykcs．ae．cn 如4oAr对 se的干扰，以及 。ArAr对 se的干扰 1．2 标准物质 等 ；其二，来源于样品基体组分的干扰(基于样品基 根据含量范围、消解难易程度选取有代表性的 体)，如4oAr。Cl对 As的干扰，C1OH对 Cr的干 岩石、水系沉积物、土壤 国家标准物质。包括 ：花 岗 扰，Cl，对 Ge的干扰，C1O对 V的干扰等 ]。 岩 GBW07103(GSR一1)，玄武岩 GBW07105(GSR 对于多原子分子离子干扰的消除，可以通过改变等离 一 3)，斜长角闪岩 GBW 07122(GSR一15)；长江沉 子体工作参数以减少多原子分子离子形成的冷等离 积物GBW07309(GSD一9)，湖南多金属矿区水系 子体及高载气流量等方法，也可以以减少干扰离子引 沉积物 GBW07311(GSD一11)；黄红壤 GBW07405 入为 目的采用流动注射 J、氢化物发生 等方法。这 (GSS一5)，砖红壤 GBW 07407(GSS一7)。 些方法在特定条件下能够达到减少干扰的效果，但是 1．3 样品前处理 存在各 自的局限性。例如，冷等离子体会造成难 电离 1．3．1 微波消解硝酸提取 元素灵敏度降低以及增加部分元素氧化物的基体效 称取0．1000g样品于聚四氟乙烯微波消解罐中， 应，而}昆合等离子气体的引入会带来新的多原子分子 加入8n1L硝酸 一氢氟酸混合酸(体积比1：1)，按照 离子干扰。八级杆碰撞反应系统 (ORS)是基于气相 表2设定程序进行微波消解 。待温度降到80％以下 离子 一分子反应消除多原子分子离子干扰，在食品、 后，取出消解罐，在恒温电热板上蒸到湿盐状，加入适 环境、地质等领域获得了广泛的应用 。碰撞反 量硝酸，继续蒸到湿盐状。加入 10mL50％的硝酸， 应技术不会引入新的干扰物，也不会造成待测组分的 低温蒸至5mL，于 100mL容量瓶中定容。待测 。 损失 ，具有一定的选择性和稳定性。 1．3．2 微波消解王水提取 本文针对地球化学样 品ICP—MS分析 中存在 按照 1．3．1节微波消解步骤进行消解后 ，用 10 的两个方面问题，对岩石 、水系沉积物、土壤样品分 mL50％的王水提取。 别采用微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压 1．3．3 高压密封硝酸复溶 密封硝酸复溶、高压密封王水复溶，对比了四种前处 称取0．02500g样品于聚四氟乙烯消解罐(内胆) 理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情 中，加入2mL硝酸一氢氟酸混合酸(体积比1：1)。盖 况，基于避免待测元素的污染或损失，确定合适的样 上盖后，放人钢套中拧紧。将钢套放入烘箱中在 185~C 品前处理方法。同时，采用八极杆碰撞 反应 池 消解 16h。待钢套冷却至室温，取出聚四氟乙烯消解 (ORS)的He碰撞模式消除质谱干扰，实现了地球 罐置于电热板上，待消解罐中溶液蒸至湿盐状时，加入 化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As的同时测定。 适量硝酸。重复三次加入适量硝酸并蒸至湿盐状。待 消解罐冷却至室温，加人2mL硝酸，放人烘箱在 135cc 1 实验部分 复溶。冷却后，将溶液倒人一次性聚丙烯塑料瓶中，称 1．1 仪器与主要试剂 重稀释至25g，摇匀，待测。 7700x电感耦合等离子体质谱仪 (美 国Agilent 1