液相色谱维修保养.ppt

 一.仪器的保养 1.整 机 保 养（一） 《短期停机》 在完成一天工作以后，都要停机等第二天再继续工作，则可按以下步骤停机。 A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。 B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。 C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。 D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD” 和“INJECT”两个位置）。 E）切断实验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。 F）将仪器罩上防尘罩。 整 机 保 养（二） 《长期停机》 仪器须数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～ D）步骤处理外，还须完成以下步骤： A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。 B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C）用普通φ1.6导管替代分离柱联结。 整 机 保 养（二） D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启 泵，流量1mL/min~2mL/min， 冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。 E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管， 分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。 G） 检测器存放地点应干燥，必要时应将其密封存放在干燥容器内，以预防光学系统霉变。 2. 输 液 泵 的 保 养 《输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。》 a)使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶内，集中处 理，不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前，先注意探漏检查，视各 密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环磨损。 d) 测试泵流量性能时，用于收集液体的容器， 应选用小口瓶颈的容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。 输 液 泵 的 保 养 e)金属泵体的输液泵，应尽量避免使用含有卤离子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流动相或能产生卤离子的流动相，若必须使用此类流动相，建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后，应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。 f)使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级，特别是配置的流动相，在使用前，必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质（使用0.45μm的滤膜过滤） g) 长期不使用输液泵，应在最后分析结束时，用注射器吸取去 离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。 h) 输液泵液路在维修或保养时，应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。 清洗单向阀和阀体： 《可按下图所示清洗单向阀和泵体》 输液泵的保养－－清洗更换柱塞、密封环（仅供参考） 非专业仪器维修人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。 各种不同型号的输液泵机械结构有所不同，维修人员清洗或更换柱塞棒和密封环时，须严格按照该仪器厂商提供的资料（维修说明书）的程序进行。 《清洗单向阀》 单向阀不易损坏，但长期运行，会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上，为此须拆开阀体，进行清洗。 《输液泵主要零部件的推荐保养周期》(1) 《输液泵主要零部件的推荐保养周期》(2) 3. 六 通 阀 的 保 养 六通进样阀是确保分析精度的重要部件，在高压液体的压力下阀面旋转60度，并确保不漏液，这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必须进行过滤处理，以保证分析样品中呈完全的液体状态。 样品的处理方法和需用器具如以下所示： 《 过 滤 样 品 的 器 具 》 《 测 试 样 品 的 处 理 》 《 专 用 注 射 器 》 若进样量小于20微升，可使用50微升的微量平头注射器（液相专用）。 每次进样保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必须使用特殊的平头注射针头，每次注射量约0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1毫升的分析样品，多次进样。（转动进样阀时，不必拔出注射器） 六 通 阀 的 清洗 《当多次进样，特别是注射过高浓样品或黏度较大的样品后，很容易污染阀体。因此当使用久后，必须进行清洗。》 可采用阀体专用的清洗接头（见图），按图所示接在2ml~5ml的注射器上，吸取酒精溶液，然后从进样口注射进去，余液从排液管导出，在“LOAD”和“INJECT”两个位置各进行数次。 最后再用二次蒸馏水冲洗数次用干净的压缩空气或氮气吹净进样口及定量管、废液管中的余