新型alt;2gt;a’mflt;,6gt;构型化合物的合成与表征.pdfVIP

罗书明硕士论文 摘要 摘要 具有高度对称结构的等轴晶系化合物，是作为光学材料的重要物质，在光学 领域一直受到广泛关注。而且，由于等轴晶系化合物的结构规整，对于结构化学 的研究起了重要的作用。 在本论文中，应用水热法合成了五种具有A2A．MF6构型的新化合物(A和 AI均为一价阳离子，M为三价阳离子)，同时，还对迄今为止合成的所有具有 A2AMF6构型的化合物进行了归纳总结，找出了离子半径、过渡金属离子对化合 物结构的影响关系。而后，用各种表征方法对这些化合物进行研究，首先，利用 X射线、单晶衍射法对其中四种化合物晶体结构进行了测定，还用x射线粉末衍 射Rietveld法精修了另一种化合物的晶体结构，并用内标法通过X射线粉末图谱 对化合物的晶胞参数进行了校正；其次，用EDX等分析方法鉴定化合物所含的化 学成分、电子显微镜和光学显微镜观察晶体的表面形貌；然后，通过红外光谱、 紫外可见光谱对化合物进行结构表征。 本文所合成的具有A2A’MF6构型的化合物均为等轴晶系，它们均属于冰晶 石结构化合物，其空间群为Fm．3m，Z=4。其晶胞参数分别为， l、(NH4)2NaAlF6：a=8．3446(3)A，V=581．14(4)A’； 2、甜H4)2NaGaF6：a=8．4401(3)A，V=601．23(4)A5； 3、(NH4)2NaFeF6：a=8．4830(3)A，v=610．45(4)A3； 在该类化合物中，一价离子A’和三价离子M分别与周围六个F离子相连， 构成T[A’F6]和[MF6]／k．面体。这些八面体通过F离子彼此交替相连，以面心立方 密堆积方式构成了立方体。而一价离子A填充在立方体的四面体空隙位置中， 它与周围12个F离子相连，构成了立方八面体(3—6—3)。 本文通过所合成的化合物，并结合前人合成的具有A2A’MF6构型的化合物 估算出12配位铵根离子的半径(Ipl．738A)。同时还对化合物合成的生长机理作 了初步探讨。 关键词：水热法，铵根离子的半径，钾冰晶石。 罗书明硕士论文 Abstract Abstract Cubic withthe structureexhibit compoundshighest symmetry promisingoptical inmaterial havebeen properties science，and attract also widespreadattention．They an rolein thestructural research． playimportant chemistry Fivenew the formula were compoundspossessinggeneral A2A’MF6synthesized inthis reaction andAlare byhydrothermal univalent isatrivalent thesis(A cations，M known formulauntilnowwere cation)．Meanwhile，allcompounds晰tllA2A’MF6 summarizedtoshowtherelationsbetweenionic