SPEGC-ECD检测黄瓜中有机氯农药残留.PDFVIP

SPE/GC-ECD检测黄瓜中有机氯农药残留 北京莱伯泰科仪器有限公司 有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。 但是，有机氯农药稳定性好，且容易在食物链中蓄积，最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农 药的理化性质稳定，半衰期较长，容易形成残留，因此有机氯农药超标现象时有发生。本文参照 NY761-2008 采用固相萃取对黄瓜样品进行前处理，采用 GC-ECD 进行检测，建立了一套黄瓜中有机氯农药残留的检测 方法，操作方便，回收率较好。 1、 实验部分：  1.1 仪器与试剂 Sepline-4 全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） GC-ECD 漩涡混合器 氮吹仪 匀浆机 乙腈（色谱纯，Fischer 公司） 丙酮（AR. 北京化学试剂厂 重蒸后使用） 正己烷（AR. 北京化学试剂厂 重蒸后使用） 氯化钠（AR. 北京化学试剂厂 140 ℃烘烤4h ） 固相萃取柱（Labtech Florisil 1000mg/6mL） 1.2 样品处理 1.2.1 试样制备 按照 GB/T 8855 提取黄瓜样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工机粉碎，制成待测样品。 放入分装容器中，于-20℃~ -16℃条件下保存，备用。 1.2.2 提取 准确称取 25.0g 处理好的黄瓜试样放入匀浆机中，加入 50.0ml 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min 后用 滤纸过滤，滤液收集到装有 5~7g 氯化钠的 100ml 具塞量筒中，收集滤液 40ml~50ml ，盖上盖子，震荡 1min， 在室温下静至 30 分钟，使乙腈相和水相分层。 1.2.3 净化 在 100ml 具塞量筒中吸取 10ml 乙腈溶液，在氮吹仪上，在 80℃下吹至进干，加入2.0ml 正己烷，待 净化。 采用 LabTech Sepline-4 全自动固相萃取系统进行固相萃取净化操作。 A 、 将 Florisil 固相萃取柱放在Sepline-4 全自动固相萃取系统的 SPE 柱支架上。 B、 溶剂管路 1 放入装有丙酮：正己烷=10:90 溶剂的溶剂瓶内，并对管路进行填充。 C、 在 Sepline-4 全自动固相萃取系统 PC 控制软件的方法设置界面设置固相萃取方法如下： 图 1 SPE 方法设置界面 D、 将待净化样品放在样品瓶内，并放置在相应的样品加上。 E、 编辑运行批表，开始样品净化操作。 将收集到的净化后样品放在氮吹仪上，在 50℃下氮吹蒸发至小于 5.0ml，用正己烷定容至 5.0ml，在 漩涡混合器上混匀，待分析。 1.3 检测仪器的检测条件 1.3.1 色谱条件 气相：GC-ECD 色谱柱：TM-Pesticide 1 30m ×0.53mm ×1.0um 柱温程序：170℃保持1分钟，以5℃/min 的速度升温至210℃，然后以2℃/min的速度升温至230℃， 保持10min 进样口温度：280℃ 检测器温度：300℃ 分流比：不分流 进样量：1 uL 在上述色谱条件下，得到色谱图如下： 图2 8 种有机氯农药的 GC-ECD 色谱图 2、 结果与讨论：  2.1 标准曲线和检测限 2.1.1 标准曲线 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 α-666 β-666 γ-666 δ-666 P,P-DDT O,P-DDT P,P-DDE P,P-DDD 图3 8 种有机氯回归曲线