川芎、当归、藁本挥发油成分的一测多评及其特征图谱的分析.pdf

3．4．1线性关系考察、检测限和定量限…………………………………………23 3．4．2精密度试验…………………………………………………………………23 3．4．3稳定性试验…………………………………………………………………23 3．4．4重复性试验…………………………………………………………………24 3．4．5加样回收率…………………………………………………………………24 3．4．6相对校正因子的测定………………………………………………………25 3．4．7校正因子的重现性考察……………………………………………………25 ．3．5一测多评法与外标法实测值的比较……………………………………………．．25 3．6讨论…………………………………………………………………………………………………………．．26 4川芎、当归和藁本挥发油成分的特征图谱研究………………………………………27 4．1仪器与试药………………………………………………………………………．．27 4．2色谱条件…………………………………………………………………………．．28 4．3质谱条件…………………………………………………………………………．．28 4．4供试品溶液的制备………………………………………………………………．．28 4．5检测波长的选择…………………………………………………………………一28 4．6方法学考察………………………………………………………………………．．29 4．6．1精密度试验…………………………………………………………………29 4．6．2稳定性试验…………………………………………………………………29 4．6．3重复性试验…………………………………………………………………30 4．7三种药材特征图谱共有模式的建立……………………………………………一30 4．7．1川芎药材特征图谱共有模式的建立………………………………………30 4．7．2当归药材特征图谱共有模式的建立………………………………………3l 4．7．3藁本药材特征图谱共有模式的建立………………………………………32 ‘4．8特征峰的标定……………………………………………………………………．．34 4．9川芎、当归和藁本的特征图谱比较……………………………………………．．35 4．10川芎、当归和藁本特征峰的区分鉴别…………………………………………35 4．11特征色谱峰的分析鉴定…………………………………………………………36 4．12讨{仑…………………………………………………………………………………………………………43 参考文献……………………………………………………………………………………．．45 川芎、当归和藁本研究进展………………………………………………………………一48 至l[谢………………………………………………………………………………………………………………………．60 攻读硕士期间公开发表的学术论文、专著及科研成果…………………………………．．61 学位论文独创性声明及发表承诺书………………………………………………………．．62 万方数据 泸州医学院硕士学位论文 一Y28d季茸茜攀”一J嘲螋掣 川芎、当归、嚣本挥发油成分的一测多评及其特征图谱研究 摘要 目的： (1)建立HPLC一测多评法同时测定川芎、当归、藁本及其中成 药都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯含量的分 析方法。 (2)建立川芎、当归和藁本挥发油耵HPLC特征图谱，进行特 征峰比较研究，采用液相色谱一质谱联用(HPLC—MS)对特征峰进行定性 分析，鉴别川芎、当归和藁本。方法： (1)以丁苯酞作为洋川芎内酯A 及藁本内酯的内标，测定相对校正因子，利用校正因子和内标同时测定川 芎、当归、藁本、都梁滴丸、白带丸和血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁 本内酯的含量。 (2)采用高效液相色谱法，以甲醇一水(55：45)进行洗 脱，运用由中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系