Synthesis and Characterization of -[(C5H4SiMe2^tBu)2Ln(μ-S^nBu)]2 (Ln = Y, Er).pdfVIP

Synthesis and Characterization of -[(C5H4SiMe2^tBu)2Ln(μ-S^nBu)]2 (Ln = Y, Er).pdf

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维普资讯 27卷 5期 结 构 化 学 (JIEGOUHUAXUE) 、,ol_27. No.5 2008.5 Chinese J StructChem. 523~528 SynthesisandCharacterizationof 【(C5H4SiMe2tBu)2Ln(/t-SBu)】2(Ln=Y,Er)① LIYan-R·ong ZHANG Zheng--Xing CHEN Zhen..Xia LIURui..Ting~ ZHOU Xi..Geng (DepartmentofChemistry,MolecularCatalysisandInnovative MaterialLaboratory,FudanUniversity,Shanghai200433,China) ABSTRACT (CsI-I4SiMe2tBu)2Im Bureactedwith1equiv.ofelementalsulfurintolueneatambient temperaturetoyieldthecorrespondinglanthanocenethiolates[(CsH4SiMe2tBu)2Ln(g—SBu)]2(Ln= Y (1),Er(2)).Complexes1and2havebeencharacterizedbyelementalanalysis,IR,massspectros- copy andX—ray single—crystaldiffractionna alysis.Bothcomplexesraeofmonoclinicwith space groupP2dc,formulaC52H94S2Si4Y21(C52H94S2Si4Er22)M,= 1073.57(1230.27),a=8.495(2) (8.41(2)),b=26.913(8)(26.67(7)),c= 13.756(4)(13.68(4))A,a=90(90), = 101.184(5) (101.57(4)),),=90(90)。,v=3085.1(15)(3007(14))A。,D =1.156(1.359)gc·m~,Z=2(2),F(O00) =ll44(1260), =2.046(2.951)cm一,R=0.o687(0.0749)nadwR=0.1306(0.1507)forobserved reflectionswithI20(n.X—raystructuresof1and2definitivelyprovehtatonlyonesulfuratom is insertedintotheLn-C(Bu)bond。fomr ingathiolatelignad. Keywords:organolanthanide,crystalstructure,insertion,elemenatlsulfur,thiolate 1 INTRoDUCTIoN late lignadsby inserting elementalsulfurinto the lanthnaide—crabon it-bond remainslittle explored. Lanthna idethiolatecomplexesraereceiving in— Recently,wehavefoundth

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