新型有机氮杂环化合物的波谱分析地研究.pdf

摘要 捅斐 本论文分为三部分：第一部分为利用电喷雾质谱测定了咪唑．恶唑啉类、苯 并昧唑和二苯基咪唑啉类化合物(1．zz)，对其裂解规律进行了研究，为化合物的 定性和定量分析提供可靠依据。确定结果：化合物虽有同一骨架，但取代基不 同空间效应、诱导效应、电子效应等因素的影响，则丢失的先后顺序即不同。 对十种昧唑啉．恶唑啉类化合物，进行了三级质谱分析，发现在正离子检测时， 一级质谱均产生【M+H】+的准分子离子峰，二级质谱中：化合物1、2、3都是优 先失去环己烷，化合物4、5、6、7、8、9、IO是咪唑环上取代基先丢失，最后 均得到相同的基体。对十二种苯并咪唑和二苯基咪唑啉类化合物的质谱分析， 正离子检测模式下，若没卤素杂原子时一级质谱均产生准分子离子【M+H】+峰， 如化合物14、15、16；苯并咪唑氮原子上大的取代基先丢失，随后另一氮若有 将会再丢失，如化合物12、13、14、15、16，最后剩余相同的苯并咪唑基体： 对于二苯基咪唑啉类若与咪唑环上的N原子与环中C原子同时相连取代基时， N原子上的取代基优先失去，而环中C原子上的随后丢失，例如：化合物18、 19、20、21。 ● ● 1，10．邻菲哆啉与2，2：．联吡啶胺常用于多元配合物及发光材料的合成研究， 二者在结构上和用途上有很多共同点。样品存放过长，或混有其它试剂的污染， 使得其纯度和含量直接影响着实验成功与否以及实验的效率，因此建立快速准 确测定二者含量的方法迫切需要。本文建立的液质联用技术可以准确有效地测 定混合样品中的2，2’．联吡啶胺、l，10-邻菲哕啉的含量。该方法简单、准确，回 收率高、重现性好，用于实际样品分析，能提高实验效率，为其在合成和生产 中的应用大有帮助。且在论文第二部分的实验中讨论了色谱和质谱条件的改变 对分离和分析效果的影响，最终确定了最佳实验条件。并在优化后的条件下分 析实际样品。 第三部分是用锆(Ⅳ)．r甲基百里香粉蓝法测定有机化合物中的氟，锆(Ⅳ) 在0．48．0．6tool·L-1盐酸介质中，与甲基百里酚蓝(MTB)形成l：1的二元络合物， 而氟化物溶液与该配合物发生褪色反应，由此本文提供了一种新的测定有机化 摘要 合物中微量氟的分光光度法． ． 关键词：液．质联用分离和分析：电喷雾液质分析； MS“； 咪唑．恶唑啉：苯并 咪唑：二苯基咪唑啉；锆(Ⅳ)．卜甲基百里香酚蓝法；氟 II Abstra ct Master This thesisisdividedintothree is parts．FirstMS斥experiment ‘ section．SecondisLC·MS and is experimentalqualitative quantitativeanalysis．Last bluemethodforthe Zirconium(IV)-F-methyl determinationoffluorine thymol inorganiccompounds． With research thesis on currently status，thisspady theMsnlawof