白酒中甲醇含量.pptVIP

——郭申，方玉兰 甲醇 甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，化学式CH3OH。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。 甲醇的检测原理 甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。 仪器及试剂 仪器：722可见分光光度计 试剂： 1．高锰酸钾—磷酸溶液：称取3g高锰酸钾。加入15mL85%磷酸与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL，贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。 2．草酸—硫酸溶液：称取5g无水草酸或7g含2分子结晶水草酸，溶于1：1硫酸中至100mL。 仪器及试剂 3．品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分次加入共60mL80°C的水，边加水边研磨使其溶解。用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。 4．甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。 仪器及试剂 5．甲醇标准适用液：吸取10.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6．10%亚硫酸钠溶液。 操作步骤 1.取样，0.7mL于25mL具塞比色管中。 2.吸取0.0、0.40、0.60、0.80、甲醇标注使用液（相当0、0.4、0.6、0.8、甲醇），分别置于10mL具塞比色管中，并加入0.5mL60%的无甲醇的乙醇溶液 3.于样品管及标准管中各加水至5mL，再依次各加2mL高锰酸钾—磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸—硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红—亚硫酸溶液，混匀，于20°C以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较 结果计算 计算结果 注意事项 样品加入高锰酸钾—磷酸溶液后，一定要放置10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须待褪色后，再加入品红—亚硫酸溶液显色。 * 分子式 分子比例模型 公式： 式中：X1——样品中甲醇的含量是，g/100mL A1——测定样品中的甲醇的含量，mg V1——样品体积，mL 77.1 76.7 76.5 76.1 75.8 吸光度 0.8 0.8 0.6 0.4 0 甲醇浓度 样品吸光度为76.6，有以上曲线可计算出测定样品中甲醇含量为0.68mg。 样品白酒中的甲醇含量为0.09714g/100mL *