蔬菜和水果中农多残留快速仪器分析方法开发、验证与应用.pdf

摘要 近年来，由于农药残留引起的事故频频发生，严重地影响了我国出口贸易和国内农产品市 场，食品安全问题日益引起各界重视。对食品中有毒有害物质的检测、监控，建立农产品中农 药多残留检测方法是当前研究的重点。QUENCHERS方法是近年来发展起来的农残样本快速前处 理方法，样本提取后用同相吸附材料选择性吸附干扰物质，然后离心分离吸附剂以达到快速净 果中农药多残留的快速气相色谱质谱联机的分析方法，并在其他实验室进行了验证。 建立和优化的方法是用乙腈(含l％乙酸)提取、固相分散法净化，气相色谱质谱(选择 离子模式)分析检测蔬菜和水果中常用的51种农药多残留。通过在分析过程中添加分析保护剂 的方法有效地补偿了基质效应对农残定量的影响，且改善了一些极性农药，如甲胺磷、乙酰甲 胺磷、乐果、氧乐果、久效磷等农药的峰形，提高了检测的灵敏度，降低了方法的检出限。方 法采用了保留时间锁定技术和解卷积报告软件，使得气相色谱质谱检测农药残留化合物的确证 更简单有效；仪器和实验室之间方法的转换更加方便，易于方法的推广和实验数据的比较{避 免了样品数据处理过程中的人为因素的干扰，使数据的处理过程自动化，且减少了分析结果中 的假阳性和假阴性的几率。 在苹果、黄瓜、韭菜，梨、甘蓝、胡萝h，草莓、西红柿、油菜等蔬菜和水果中试验了0．05、 0．10、0．25 mg／kg三个添加水平的添加回收试验，回收率在62％～133％之间，相对标准偏差在 0．37％~15％2_问。方法最低检出限(油菜基质)在0．0002 mg／kg～O．0453mg／kg之间。为了进 一步验证此方法的有效性，分别按照我国的国家标准和国际上惯用的验证方法统计方法的精密 度数据，给出了不同基质不同水平F的重复性限和再现性限，为以后方法的推广和使用提供了 质量控制和依据。为了考察方法中采用的纯溶剂标样定量的准确性，以草莓为基质，分别使用 纯溶剂标样定量和基质匹配标样定量，并对两种方式的定量结果进行了t检验，结果表明这两 种校正方式对大部分农药的定量结果没有显著差异，本方法中采用的在保护剂存在F纯溶剂标 样校正分析结果的步骤简化了目前基质匹配标样定量的繁琐步骤，且结果准确可靠。 通过本论文的研究，建立了一种快速、简单、有效且灵敏的气相色谱质谱检测蔬菜和水果 中农药多残留的分析方法，并通过实验室内和实验室间的方法验证，论文中建立的方法已经申 报国家农业行业标准。 关键词；农药多残留分析，基质效应，分析保护剂。气相色谱／质谱 Abstract occmTeuceofthe residuesaccidentsmollandmore Nowadays,the pesticide happens frequently thanever threatenthe marketandnational market, before，whichsonererly export agricultureproducts andmadethefoodsafemore muitiilsiduewasconcerned importance．Theanalysis bymanyanalysis On uewfastand methodfortheda把rmination schcolers．BasedtheQuEChERsmethod,a easy of in and WaS andvalidatedin residuesfruits GC／MS pesticide vegetables developed multiple using di位rentlabs． 51 wereextracted