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最新第五章滴定分析概论.ppt
精取中药白矾样品0.3496克,加水溶解后,加入0.05mol/LEDTA标准溶液25.00ml,在沸水中加热至反应完全后。以二甲酚橙为指示剂、六次甲基四胺为缓冲剂,用0.05100mol/LZnSO4标准溶液6.68ml返滴定。取同样量的EDTA标准溶液做空白试验,消耗0.05100mol/LZnSO4标准溶液20.91ml。计算白矾硫酸铝钾的含量。 Al+ Y(过量)= AlY Y(剩余量)+ Zn = Zn Y + H2O 本章要点问题: 1、与滴定分析方法相关的问题 2、标准溶液的问题 3、滴定分析计算问题 第五章 滴定分析法概论 滴定分析(titrimetric analysis) 通常将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液(standard solution)滴加到被测物质溶液中,直到标准溶液与被测组分按反应式化学计量关系恰好反应完全为止,根据标准溶液的浓度和体积,计算被测组分含量的一类方法称为滴定分析法。 第一节 概述 几个基本概念: 标准溶液(standard solution) :已知准确浓度的试剂溶液 滴定剂(titrimetric agent) :滴定分析中所使用的标准溶液 滴定(titration) :将标准溶液滴加到被测物溶液中去的操作过程 化学计量点(stoichiometric point) :标准溶液与被测组分按反应式化学计量关系恰好反应完全 滴定终点(end-point ) :被滴定溶液的颜色或电位、电导、电流、光度等发生突变之点。 滴定误差(titration error) :滴定终点与理论上的计量点之间总存在着很小的差别,由此而引起的误差。 指示剂(indicator) :标志计量点到达 的试剂。 一、 滴定分析法的特点和分类 特点 1)操作简便、测定快速、仪器设备简单 2)应用广泛,多用于常量分析,也可用 于半微量分析 3)结果准确相对误差在±0.2%以内 分类 1)酸碱滴定法 2)沉淀滴定法 3)配位滴定法 4)氧化还原滴定法 二、滴定分析法对化学反应的要求 (一)??反应必须定量完成,反应要按一定的化学反应式进行,反应完全程度一般应在99.9%以上 (二)?反应速度要快,反应在瞬间完成 (三)有简便可靠的方法确定滴定终点。 两种 :1、 指示剂法 2、仪器方法 三、滴定方式 (三)置换滴定法(replacement titration) (二)?返滴定法(back-titration) 2HCl (过量) + CaCO3 (S)=CaCl 2+ H2CO3 HCl (剩余量)+ NaOH = NaCl + H2O (一)直接滴定(direct titration) MnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe2++4H2O (四)间接滴定法(indirect titration) 第二节 标准溶液 标准溶液的配制: 1、直接配制——基准物法 2、间接配制——标定法 精密称取草酸(H2C2O4?2H2O)基准物0.1250g ,溶解后定量转移到250ml容量瓶中,稀释至刻度,计算该标准溶液的浓度 基准物法 称取0.12g左右高锰酸钾(KMnO4) ,溶解后用基准物草酸钠(Na2C2O4)确定高锰酸钾溶液的浓度 例 例 标定法:用基准物或另一标准溶液确定标准溶液浓度的过程 一、基准物: 条件: 用来直接配制标准溶液或用来标定标准溶液浓度的物质称为基准物质 1.物质具有足够的纯度 2.物质的组成要与化学式完全符合 3.物质的性质稳定 4.物质最好具有较大的摩尔质量, ①直接法 用分析天平称重,容量瓶定容, 直接计算出标准溶液浓度。 如:重铬酸钾可直接配制其标准溶液: ②间接法(标定法) 当不能采用直接法配制标准溶液时,需要按下列步骤进行配制: 二、标准溶液的配制 先粗配,再标定 1.粗配 基准物法 比较法 2.标定 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯 分析纯 英文标志 GR AR BR 标签颜色 绿 红 咖啡色 化学纯 CP 蓝 标准溶液浓度的表示方法 1)物质的量浓度 2)滴定度 1、物质的量浓度 单位体积溶液中所含溶质的物质的量(mol/L) ●物质的量与质量的关系 故: C1V1=C2V2 例1 已知浓硫酸的相对密度为1.84g/mL,其中H2SO4含量为98%,求每升浓硫酸中所含的nH2S
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