动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS_MS检测方法.pdfVIP

中国农业科学 2013,46(23):5012-5019 Scientia Agricultura Sinica doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2013.23.018 动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS 检测方法 李帅鹏，黄显会，杨 刚，郭春娜 （华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室，广州 510642 ） 摘要：【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g 组织样 -1 品用3 mL 0.01 mol·L 乙酸铵和3 mL 乙腈提取后，经二氯甲烷反相提取净化，取水相定容到4 mL，正己烷除脂 后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水，梯度洗脱，经Luna 5 μC 色谱柱分离，采用电喷雾电离，多反应监 8 测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正，克拉维 -1 酸质量浓度在 5—500 μg·L 范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）；组织中加标样品的检出限 （按 -1 -1 信噪比S/N≥3 计）为10 μg·kg ，定量限（按信噪比S/N≥10 计）为20 μg·kg 。在定量限、1/2 最高残留限量、 最高残留限量、2 倍最高残留限量4 个添加水平下，组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%，日间相对 标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 关键词：高效液相色谱-串联质谱；克拉维酸；可食性组织；残留 Determination of Clavulanic Acid Residue in Edible Tissues of Animals by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry LI Shuai-peng, HUANG Xian-hui, YANG Gang, GUO Chun-na (National Reference Laboratory of Veterinary Drug Residues ，College of Veterinary Medicine，South China Agricultural University， Guangzhou 510642) Abstract: 【Objective 】A confirmatory method was developed for the determination of clavulanic acid (CLAV) residue in edible tissues of animals by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). 【Method 】 One gram tissues were extracted by 3 mL 0.01 mol·L-1 ammonium acetate solution and 3 mL acetonitrile ，a back-extraction of the acetonitrile with dichl