二氧化锡气体传感器对有机磷农药残留的动态检测.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 9 期 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　 2004 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1262～1266 仪器装置与实验技术 二氧化锡气体传感器对有机磷农药残留的动态检测 1 ,2 2 2 ,3 2 3 黄行九 　孟凡利 　刘锦淮 　皮宗新 　余增亮 1 ( ) 2 ( ) 中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026 　　　 中国科学院智能机械研究所 ,合肥 230031 3 ( 中国科学院等离子体物理研究所 ,合肥 230031) 摘 　要 　研究了一种快速检测和识别农药敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果气体的新方法 ,即动态检测方法。这种 方法利用单个 SnO 气体传感器而非阵列在方波温度调制的状态下可实现 3 种农药气体的快速检测。实验结 2 果表明 :在 0. 02 Hz 的调制频率和250～300 ℃的温度调制范围 ,传感器表现出高的选择性和稳定性 ;利用 FFT 频谱和极坐标构建完成对敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果的定性和定量检测。 关键词 　二氧化锡气体传感器 ,温度调制 ,农药 ,定性和定量分析 1 　引　　言 有机磷农药杀虫效率高 、易分解 , 已成为目前最常用的一类农药。但大量使用后,农药残留通过食 物链作用在人体累积容易致畸、致癌、致突变。在食品安全乃至人们的日常生活方面农药残留已成为一 个非常严重的问题1 ,2 。近年来 ,有很多实验室致力于农残的检测技术研究 ,检测方法如气相色谱法、 色谱质谱联用和极谱法等3 ～5 。这些方法虽然有准确的分析结果 ,但由于分析时间太长而很难做到现 场检测。目前 ,农药残留快速检测方法主要有酶抑制显色法和免疫分析法6 。但不足之处是酶类传感 器受温度等环境影响大 ,寿命短 ,不易保存 ,准确性和重复性比较差 ,检测种类也比较单调。而采用化学 传感器动态检测农药残留的快速方法与装置尚未见文献报道。 低价格、高灵敏度的 SnO 气体传感器得到广泛的应用 ,但仍存在稳定性和选择性差的问题7 ～9 。 2 为了克服这些缺点 ,人们采用色谱法将混合物分离再进行检测10 ,不同的制作工艺11 ,对 SnO 进行掺 2 杂处理12 , 以及表面化学修饰13 等以改善传感器的灵敏度 ,利用传感器阵列结合模式识别在恒定的温 度下对多组分气体混合物进行分析等14 。本实验以 SnO 半导体化学传感器为基础 ,采用了动态检测 2 原理 ,利用 FFT 频谱分析和极坐标构建 ,实现了敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果的定性和定量检测。 2 　实验部分 2 . 1 　实验方法 实验采用未掺杂 SnO 薄膜敏感材料。薄膜的制备采用溶胶凝胶方法。将作好电极和引线的陶瓷