腐植酸钠检测——方法一.docVIP

ZB G 21005—87 　　本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 　　本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。 1 技术要求 　1.1 外观：黑色颗粒或粉末。 　1.2 腐植酸钠应符合表1要求。 表 1 指标名称　　 一级品 二级品 三级品 　腐植酸(以干基计)，％　　　　　　　　≥　水分，％　　　　　　　　　　　　　　≤ 　pH值 　灼烧残渣(以干基计)，％ 　　　　　　　≤　水不溶物(以干基计)，％ 　　　　　　　≤　1.0mm筛的筛余物，％　　　　　　　　 ? ≤ 70108.0～9.520105 55159.0～11.030205 40159.0～11.040255 注： 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5％。 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量，以CaO计)含量≤3％。 2 试验方法 2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法) 2.1.1 方法提要 　　用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。 2.1.2 试剂 　　分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 2.1.2.1 盐酸(GB 622—77)：5％(V/V)溶液。 2.1.3 仪器 　　通常的实验室仪器和： 2.1.3.1 恒温干燥箱：温度能控制在110±5℃或红外干燥灯； 2.1.3.2 离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于150ml； 2.1.3.3 恒温水浴； 2.1.3.4 马弗炉； 2.1.3.5 定量滤纸(蓝带)； 2.1.3.6 带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 溶解 　　称量1.0g试样(准确到0.0002g)，放入250ml锥形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min，将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。 2.1.4.2 沉淀 　　将瓶B溶液转入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取200ml溶液到烧杯中，加20ml盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。 2.1.4.3 称量 　　预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤 2.1.4.2得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。 2.1.4.4 灼烧 　　将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在600±25℃的马弗炉中灼烧 1～2h，取出坩埚，在空气中冷5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。 2.1.5 分析结果的计算 　　腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算： ……………………………………(1) 式中：m1── 腐植酸的质量，g； m2── 腐植酸灼烧残渣的质量，g； V── 试样溶液的总体积，ml； V1── 测定时所取部分试样溶液的体积，ml； m── 试样的质量，g； Wf── 试样中水的含量，％。 2.1.6 允许差 　　平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 表 2 腐 植 酸，％　 平行测定结果的绝对差值，％　　 不同实验室测定结果的绝对差值，％　　 ＜2525～50＞50 1.02.03.0 1.53.04.0 2.2 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 残渣法 2.2.1 方法提要 　　用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。 2.2.2 试剂 　　与2.1.2相同。 2.2.3 仪器 　　与2.1.3相同。 2.2.4 分析步骤 　　将2.7.3得到的不溶物m3连同滤纸一起转入已于 600±25℃恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣m4。 2.2.5 分析结果的计算 　　腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算： …………………………………(2) 式中：m── 腐植酸钠的质量，g；