5药物制剂检验技术资料.ppt

五、颗粒剂的分析 （三）含量测定 头孢氨苄颗粒（规格125mg）含量测定 （1）本法采用高效液相色谱法 （2）颗粒剂的取样是取装量或装量差异检查合格的内容物，取样方法与装量或装量差异检查取样方法相同 六、散剂的分析 药物或与适宜的辅料经粉碎、均匀混合制成的干燥粉末状制剂，分为口服散剂和局部用散剂 六、散剂的分析 （一）外观性状 应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致 （二）常规检查 1.粒度 检查方法：“粒度和粒度分布测定法”第二法中单筛分法检查，精密称定通过筛网的粉末重量，应不低于95% 六、散剂的分析 （二）常规检查 2.外观均匀度 检查意义：控制散剂在生产中混合不匀，色泽不一致，影响药物的质量 检查方法：取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑 六、散剂的分析 （二）常规检查 3.无菌 检查方法： 无菌检查法 4.其他项目检查 散剂的干燥失重、微生物限度、单剂量包装的装量差异、多剂量包装的装量等的检查方法与颗粒剂相似，限度要求仅单剂量包装的装量差异与颗粒剂不同 （三）含量测定 牛磺酸散（规格0.4g）含量测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g），加水25ml，振摇使主成分溶解，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节pH值至7.0，加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15ml，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持续30秒钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（ml）计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.52mg的牛磺酸（C2H7NO3S）。本品含牛磺酸应为标示量的90.0%～110.0% 六、散剂的分析 （三）含量测定 牛磺酸散（规格0.4g）含量测定 （1）本法为置换酸碱滴定法 （2）散剂的取样是取装量差异检查合格的内容物，取样方法与装量差异检查相同 六、散剂的分析 七、栓剂的分析 药物与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂 七、栓剂的分析 （一）外观性状 药物与基质应混合均匀，栓剂外形要完整光滑；塞入腔道后应无刺激性，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用；应有适宜的硬度 七、栓剂的分析 （二）常规检查 1.重量差异 检查方法： 结果判断： 平均片重或标示片重 重量差异限度 1.0g及1.0g以下 ±10% 1.0g以上至3.0g ±7.5% 3.0g以上 ±5% 超出重量差异限度的不得多于1粒，并不得超出限度1倍 七、栓剂的分析 （二）常规检查 2.融变时限 检查方法： 结果判断：除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不符合规定，应另取3粒复试，均应符合规定 七、栓剂的分析 （二）常规检查 3.微生物限度 检查方法：微生物限度检查法 七、栓剂的分析 （三）含量测定 1.基质的干扰与排除 （1）加热液化后直接测定 （2）溶解基质后测定 （3）滤除基质后测定 （4）两相提取 （5）灼烧法 七、栓剂的分析 （三）含量测定 双氯芬酸钠栓（规格50mg）含量测定 取本品10粒，精密称定，水浴温热融化，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），置100ml量瓶中，加水适量，在50～60℃水浴中振摇使溶解后，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置分液漏斗中，精密加水20ml，摇匀，加石油醚（60～90℃）20ml，振摇，静置，分取水层，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法，在282nm的波长处测定吸光度，按双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）的吸收系数为415计算，既得。含双氯芬酸钠应为标示量的90.0%～110.0% 七、栓剂的分析 （三）含量测定 双氯芬酸钠栓（规格50mg）含量测定 （1）双氯芬酸钠栓采用紫外-可见分光光度法测定，而其原料药为非水溶液滴定法 （2）利用双氯芬酸钠易溶于乙醇，在水中略溶，在石油醚中不溶的特点，与基质分离后测定 八、滴眼剂的分析 由药物与适宜辅料制成的供滴入的眼内的无菌液体制剂。可分为水性或油性溶液、混悬液或乳状液 八、滴眼剂的分析 （一）常规检查 1.可见异物 检查方法：微生物限度检查法 2.装量 检查方法：最低装量检查法 3.微生物限度 检查方法： “无菌检查法”中薄膜过滤法或直接接种法 八、滴眼剂的分析 （一）常规检查 4.粒度 检查方法：粒度和粒度分布测定法 结果判断：大于50μm的粒子不得过2个，且不得检出大于90μm的粒子 5.沉