GC-MS与化学计量学法结合对干姜与高良姜挥发油成分的比较分析.pdfVIP

— ２９８— 江苏农业科学　２０１５年第４３卷第５期 熊运海，彭小平，刘奕清．ＧＣ－ＭＳ与化学计量学法结合对干姜与高良姜挥发油成分的比较分析［Ｊ］．江苏农业科学，２０１５，４３（５）：２９８－３０２． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１５．０５．０９９ ＧＣ－ＭＳ与化学计量学法结合对干姜 与高良姜挥发油成分的比较分析 １ ２ １ 熊运海 ，彭小平 ，刘奕清 （１．重庆文理学院林学与生命科学学院，重庆４０２１６８；２．重庆文理学院图书馆，重庆４０２１６８） 　　摘要：采用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）分离测定干姜与高良姜挥发油成分，并利用化学计量学解析法对重叠的 色谱峰进行处理，得到各组分的纯色谱曲线和质谱图，再与质谱库中的标准图对照定性，用峰面积归一化积分法对各 组分定量分析。结果表明，干姜与高良姜挥发油分别鉴定得到７１、８１个组分，占总含量的８９．９１％、９０．８８％，相对含量 最高的成分分别是姜烯、桉叶油素，含量分别为３０．７４％、２０．０３％；干姜与高良姜挥发油共有组分３０个，分别占鉴定组 分数的４２．２５％、３７．０４％，相对含量较高的主要共有成分是 －金合欢烯（７．２９％、９．１８％）、Ｄ－柠檬烯（１２．７８％、 α ２３２％）、莰烯（１．０８％、１．７２％）和十三酸（１．２５％、２．１１％）。 　　关键词：干姜；高良姜；气相色谱－质谱法；化学计量学解析法；挥发油 　　中图分类号：Ｒ２８４．１　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１５）０５－０２９８－０４ 　　干姜（Ｚｉｎｇｉｂｅｒｏｆｆｉｃｉｎａｌｅ）与高良姜（Ａｌｐｉｎｉａｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍ）同 ４０目筛，各称取２５ｇ，分别置于圆底烧瓶中加蒸馏水５００ｍＬ， 为姜科多年生草本植物，利用部分均为地下根茎，同为药食同 按《中国药典》（２０１０版）挥发油测定法提取５ｈ，分离出挥发 ［１－２］ 源植物 。现代医学研究表明，干姜与高良姜均为辛温类 油；取少量，无水硫酸钠干燥，得到棕黄色挥发油，得率分别为 ［３－６］ 药材，主要功效成分均为挥发油和辛辣成分 。关于辛辣 ０．８７％、２．１６％，分别密封避光冷藏备用。 成分已有比较分析，而对于二者挥发油的比较分析少见报道。 １．２．２　测定条件　色谱条件：ＤＢ－１弹性石英毛细管柱 采用气相色谱－质谱法（ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ （３０ｍ×０．２５ｍｍ）；程序升温起始温度５０℃，保持３ｍｉｎ，以 ｔｒｙ，ＧＣ－ＭＳ）对挥发性成分进行分析，测得的是一个色谱峰 ４℃／ｍｉｎ速率升至２５０℃，保持３ｍｉｎ；载气为氦气，柱流量 重叠严重、非常复杂的谱图，若按常规ＧＣ－ＭＳ定性分析方法 １．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样口温度为２８０℃，进样量为０．５ Ｌ；分流比 μ 无法得到准确的解析结果。本研究利用ＧＣ－ＭＳ法分析干姜 １００∶１。质谱条件：电子电离源（ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ，ＥＩ），电子 与高良姜根茎的挥发油成分，采用化学计量学解析法 －直观 能量７０ｅＶ；离子源温度为２００℃，接口温度为２５０℃；质量扫 推导式演进特征投影法［７－８］（ｈｅｕｒｉｓｔｉｃｅｖｏｌｖｉｎｇｌａｔｅｎｔｐｒｏｊｅｃ 描范围ｍ／ｚ３５～５００，扫描间隔０．２ｓ；电子倍增器电压为 ｔｉｏｎｓ，ＨＥＬＰ）对二维ＧＣ－ＭＳ数据进行处理，得到各纯组分的 ０．７ｋＶ；溶剂延迟２．５ｍｉｎ。 色谱曲线和质谱图，并凭质谱库对分辨的纯组分进行定性，再 １．２．３　成分解析　数据分析采用化学计量学解析法，程序采 采用峰面积归一化积分法对各组分定量，可分析比较干姜与 用Ｍａｔｌａｂ６．５编写，用质谱库结合保