第七章重量分析法分析.pptVIP

第七章 重量分析法 第一节 重量分析法的特点及分类 一、重量分析法定义 重量分析法是根据称量确定被测组分含量的 分析方法。（分析天平获得的数据更准确） 相对误差小于0.1％ 第一节 重量分析法的特点及分类 二、重量分析法分类 重量分析包括分离和称量两个过程，根据分离方法的不同，分为以下三种方法： 1、挥发法 2、萃取法 3、沉淀法 第二节 挥发法 挥发法： 挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。 第二节 挥发法 恒重： 恒重是指物品连续两次干燥与灼烧后重量之差不超过某一规定值， 《中国药典》规定为0.3mg。 第二节 挥发法 　　干燥是指通过加热使样品中挥发性物质挥发。这里主要指的是水分，还有少量其他挥发性物质。常压是，温度控制在100-105％℃；灼烧的温度较高，一般控制在600℃。 　　 根据称量的对象不同，挥发法可分为直接法和间接法。 第二节 挥发法 一、直接法 　 待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。 例如：例如在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可求得碳酸盐的含量。另外，在药品分析中，按中国药典中规定的药品灰分和炽灼残渣的测定，也属于直接法。 第二节 挥发法 二、间接法 待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。在药品检验中的“干燥失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一些易挥发的物质，属于间接法。 第二节 挥发法 二、间接法 例如，葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1~2g，置于已恒重的扁称量瓶中，精密称定。在105℃干燥至恒重。减失的重量即为葡萄糖的干燥失重量。若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为： 第二节 挥发法 二、间接法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法： 　　 1.常压加热干燥 　　 2.减压加热干燥 3.干燥剂干燥 第二节 挥发法 二、间接法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法： 　　 1.常压加热干燥 　　 2.减压加热干燥 3.干燥剂干燥 第二节 挥发法 　 1. 常压加热干燥 　　 适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说，也可适当提高温度或延长干燥时间。例如，BaCl2·2H2O中的结晶水可在125℃的温度下恒温加热至水分完全失去，同时无水BaCl2等又不挥发。又如氯化钠的干燥失重测定，可在130℃干燥至恒重。 第二节 挥发法 2. 减压加热干燥 适用于高温易变质或熔点低的物质。为了加速水分挥发，可将样品置于恒温减压干燥箱中，进行减压加热干燥，由于真空泵能抽走干燥箱内大部分空气，降低了样品周围空气的水分压，所以使相对湿度较低，有利于样品中水分的挥发。 第二节 挥发法 2. 减压加热干燥 适用于高温易变质或