LKDA溶致液晶模板中EDOT的电化学聚合及表征.ppt

L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电化学聚合及表征 指导老师： 学生姓名： 专 业： 主要内容 1.研究背景、目的及意义 2.实验部分 3.结果与讨论 研究背景 溶致液晶是一种典型的生物膜的模型体系，是包含溶剂化合物在内的，由两种或两种以上化合物形成的液晶，溶致液晶具有各向异性和丰富的相结构，如层状相、立方相、正六角相、反六角相等，因此，溶致液晶被当作一种重要的软物质模板，以溶致液晶为模板的方法以其易于调控，操作简便和产物形貌丰富等特点，一直是人们关注的热点。到目前为止，人们利用溶致液晶模板，已经制备得到一系列的金属、合金、半导体、金属氧化物和导电聚合物等纳米有序结构材料，其产物结构包括纳米线与介孔纳米薄膜等。 研究目的 课题选题为L-KDA液晶模板中EDOT的电化学聚合及表征。其研究的目的在于以L-KDA溶致液晶作为模板，进行EDOT的电化学聚合。并通过对L-KDA溶致液晶模板和所得聚合物膜的表征与对比，来验证L-KDA溶致液晶模板在EDOT的电化学聚合过程中是否发挥了作用并影响到聚合物膜的微观形貌。 以L-KDA溶致液晶为模板对聚合物进行形貌控制，可使得到的聚合物及其膜具有特殊的表面形态或光学活性。因此，以L-KDA为模板的研究和开发工作可提供更多的液晶理论知识和实际应用。 二、实验部分 1. L-KDA的合成 2. 溶致液晶的配制 3. EDOT的电化学聚合 1. L-KDA的合成 L-KDA是由氨基酸与酰氯通过酰化、缩合等反应合成 合成步骤 1.称取3g(0.034mol)L-丙氨酸、1.5gNaOH和30mL30%丙酮水溶液加入三口瓶； 2.滴加酰氯11.945g(0.055mol)缓慢反应4h，用10%NaOH溶液调节pH=10-11； 3.反应完用稀H2SO4?溶液调节pH=3-4左右； 4.用二氯甲烷萃取——无水MgSO4干燥——旋蒸； 5.将产品加入乙醇/水溶液，用KOH调节pH=7.5； 6.旋蒸除去水和乙醇； 7.在乙酸乙酯/乙醇中重结晶——烘干得产品； 8.将烘干得到的产品做核磁检测，确定产品是否是L-KDA，有无杂质，能否用于下一步液晶的配制。 2. 液晶的配制 用L-KDA与水、正癸醇以不同比例配制液晶。通过改变正癸醇浓度控制相态，采用偏光显微镜法观察液晶偏光织构，对液晶相态结构进行表征，从而找到最佳的制备导电聚合物的溶致液晶模板体系。 具体操作 1.首先，配制L-KDA质量分数为30%的L-KDA/水溶液，在配好的溶液中加入不同质量分数的正癸醇，使正癸醇质量分数分别为为8.2% 、9.5%、9.7%、9.9%； 2.溶液配好后用密封条密封，用涡轮搅拌器混匀，离心机离心，不断重复使其混合均匀，放在恒温25℃的水浴中。 L-KDA溶致液晶的表征 从混合均匀的L-KDA/水/正癸醇溶液中各取出少许溶液置于盖玻片与载玻片之间，室温（约25 ℃）下通过偏光显微镜观察各浓度的溶液是否具有液晶态及液晶的偏光织构，找到具有胆甾相的液晶，从而找到最佳的制备导电聚合物的溶致液晶模板体系，并拍下照片。 3. EDOT在L-KDA液晶模板中的电化学聚合及表征 （1）在已配制好的液晶中加入质量分数为1%的 EDOT单体，充分搅拌后密封。 （2）取出少量混合均匀的溶液置于盖玻片与载玻片之间，室温（约25 ℃）下置于偏光显微镜下观察。 （3）在所制溶液插入导电玻璃片，进行三电极体系恒电位电化学聚合。扫描电压设为1.2 V，聚合5小时后将玻璃片取出，并将聚合后的溶液置于偏光显微镜下观察和拍照。 （4）将成膜后的玻璃片先在大量的甲醇中浸泡12个小时。洗后的玻璃片晾干后裁剪成合适尺寸，利用扫描电子电镜进行表征。 三 结果与讨论 通过偏光显微镜，对L-KDA的液晶织构进行了表征，结果如下图： 聚合物膜采用扫描电子电镜（SEM）来进行表征，扫描电子显微镜 为一种直观的表征手段，通过直接的观察就可以确定聚合物膜形貌结构 本实验探究了L-KDA的合成及溶致液晶的相关性质，并在用电化学聚合的方法实现EDOT单体合成PEDOT的过程中，加入了L-KDA溶致液晶模板来对聚合物的形貌进行了控制，结论如下： （1）室温下，L-KDA与水质量比为3:7，在此基础上添加质量分数为8.2%的正癸醇的条件下配制的液晶呈现胆甾相指纹织构。 （2）在电化学聚合的过程中，L-KDA溶液的