模块二 中药中化学成分的常规分离技术课件.ppt

（一）水提液的浓缩 敞口蒸发 适用于少量水提液。 薄膜蒸发 效率高，适用于大量水或醇提取液。 （二）有机提取液的浓缩 常压蒸馏 适用于低沸点有机溶剂的回收，例如乙醚、 丙酮等 减压蒸馏 适用于高沸点有机溶剂的回收，例如乙醇、正丁醇等 【注】加热有机溶剂（溶液）必须使用非明火热源。 原理：根据相似相溶原理，选用极性大小不同的溶剂，将提取 液中成分初步分离。 适用范围：用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药 提取液。 缺点：如果提取液中所含的有效成分的量很少或结构性质 相似成分多，分离纯化将很受限制。 说明： 1.只针对提取后成分的初步分离 2.针对极性差别大的成分间的分离 3.用于摸索分离（尤其用于提取液中所含成 分不明确时的分离） 应用实例： 将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩，与某种担体（硅藻土，硅胶）混合均匀，干燥后，用不同极性的溶剂，由小到大分别提取。例如分别用石油醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇洗脱，并分别回收溶剂，得到不同的提取部分。 酸碱分离 原理：利用某些成分能在酸或碱中溶解，当加碱或加酸调整pH时，又沉淀析出。 实例：1）内酯类不溶于水，遇碱开环成羧酸盐溶于水，再加酸进行酸化，又重新成内酯析出，从而与其他杂志分离； 2）生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐溶于水，再碱化，又重新生成游离生物碱 1.概 念：在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂，充分振摇以增加接触的机会，使提取液中的某种成分逐渐转溶到加入的溶剂中，而其他成分仍留在原提取液中，如此反复多次，将所需成分萃取出来的分离方法。 2.原 理 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数（K）的不同进行分离的。 K＝ 混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分配系数不同。 练习： A、B两种物质在两组不同的溶剂相中的分配系数分别是① KA=1/9,KB=9; ② KA=2/3,KB=3/2; 问：哪个溶剂相分离效果好？ 分配系数差值越大分离效果越好。 分离的难易可用分离因子β来表示。 分离因子β：A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值 β= (注：KA＞KB ) β＞100，萃取1次； 100＞ β＞10，萃取10～12次； β≈1，无法完成分离。 3.影响萃取的因素 1）选择合适的萃取溶剂 ★从水溶液中分离皂苷等极性大的成分，多用正丁醇萃取。 ★从水溶液中分离黄酮等中等极性的成分，多用乙酸乙酯萃。 ★从水溶液中分离苷元等极性小的的成分，多用氯仿萃。 应注意：有机溶剂的亲水性越大，与水作两相萃取的效果越差 游离型和解离型 游离型极性小，易溶于小极性；解离型极性大，易溶于亲水性。 1）若pH3（酸性条件） 酸性物质游离态（HA），极性小； 碱性物质则呈离子态（BH+），极性大 2）若pH12（碱性条件） 酸性物质解离形式（A-），极性大 碱性物质游离状态（B），极性小 ★从亲脂性有机溶液中分离生物碱等碱性成分，多用稀酸水 可用pH由高到低的酸性缓冲液按顺序萃取，使碱性由强到弱的生物碱分别萃取出来。 ★从亲脂性有机溶液中分离有机酸、酚类等酸性成分，多用稀碱水萃取。 可用PH由低到高的碱液，使成盐而分离。 2）萃取溶剂用量，遵循“少量多次”的原则 首次，为待萃取溶液的1 /3—1/2；以后可以减为1/6—1/4。 4.操作技术 ①简单萃取法（分液漏斗法） 简便，分离效果较低，易乳化。 ②逆流连续萃取法（CCE） 操作简便，萃取较完全，适合各种密度的溶剂萃取，避免了乳化。 ③逆流分溶法（CCD） 高效率，多次，连续；操作繁琐，溶剂用量大，易乳化。 ④液滴逆流分配色谱法（DCCC） 分离效果高，简便，微量，不易乳化。 1.利用在两相溶剂中分配系数不同进行分离的方法是（ ） A 萃取法 B 结晶法 C 沉淀法 D 色谱法 2.下列能与水互溶的溶剂是（ ） A 正丁醇 B 石油醚 C 异戊醇 D 丙酮 3．AB两物质在氯仿－水中的分离因子为100，则两者基本分离需要萃取（ ） A 10次 B 100次 C 1 次 D 20次 4.两相溶剂萃取法的原理是什么? 甲成份在