- 1、本文档共62页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
(一)水提液的浓缩 敞口蒸发 适用于少量水提液。 薄膜蒸发 效率高,适用于大量水或醇提取液。 (二)有机提取液的浓缩 常压蒸馏 适用于低沸点有机溶剂的回收,例如乙醚、 丙酮等 减压蒸馏 适用于高沸点有机溶剂的回收,例如乙醇、正丁醇等 【注】加热有机溶剂(溶液)必须使用非明火热源。 原理:根据相似相溶原理,选用极性大小不同的溶剂,将提取 液中成分初步分离。 适用范围:用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药 提取液。 缺点:如果提取液中所含的有效成分的量很少或结构性质 相似成分多,分离纯化将很受限制。 说明: 1.只针对提取后成分的初步分离 2.针对极性差别大的成分间的分离 3.用于摸索分离(尤其用于提取液中所含成 分不明确时的分离) 应用实例: 将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩,与某种担体(硅藻土,硅胶)混合均匀,干燥后,用不同极性的溶剂,由小到大分别提取。例如分别用石油醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇洗脱,并分别回收溶剂,得到不同的提取部分。 酸碱分离 原理:利用某些成分能在酸或碱中溶解,当加碱或加酸调整pH时,又沉淀析出。 实例:1)内酯类不溶于水,遇碱开环成羧酸盐溶于水,再加酸进行酸化,又重新成内酯析出,从而与其他杂志分离; 2)生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐溶于水,再碱化,又重新生成游离生物碱 1.概 念:在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂,充分振摇以增加接触的机会,使提取液中的某种成分逐渐转溶到加入的溶剂中,而其他成分仍留在原提取液中,如此反复多次,将所需成分萃取出来的分离方法。 2.原 理 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数(K)的不同进行分离的。 K= 混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分配系数不同。 练习: A、B两种物质在两组不同的溶剂相中的分配系数分别是① KA=1/9,KB=9; ② KA=2/3,KB=3/2; 问:哪个溶剂相分离效果好? 分配系数差值越大分离效果越好。 分离的难易可用分离因子β来表示。 分离因子β:A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值 β= (注:KA>KB ) β>100,萃取1次; 100> β>10,萃取10~12次; β≈1,无法完成分离。 3.影响萃取的因素 1)选择合适的萃取溶剂 ★从水溶液中分离皂苷等极性大的成分,多用正丁醇萃取。 ★从水溶液中分离黄酮等中等极性的成分,多用乙酸乙酯萃。 ★从水溶液中分离苷元等极性小的的成分,多用氯仿萃。 应注意:有机溶剂的亲水性越大,与水作两相萃取的效果越差 游离型和解离型 游离型极性小,易溶于小极性;解离型极性大,易溶于亲水性。 1)若pH3(酸性条件) 酸性物质游离态(HA),极性小; 碱性物质则呈离子态(BH+),极性大 2)若pH12(碱性条件) 酸性物质解离形式(A-),极性大 碱性物质游离状态(B),极性小 ★从亲脂性有机溶液中分离生物碱等碱性成分,多用稀酸水 可用pH由高到低的酸性缓冲液按顺序萃取,使碱性由强到弱的生物碱分别萃取出来。 ★从亲脂性有机溶液中分离有机酸、酚类等酸性成分,多用稀碱水萃取。 可用PH由低到高的碱液,使成盐而分离。 2)萃取溶剂用量,遵循“少量多次”的原则 首次,为待萃取溶液的1 /3—1/2;以后可以减为1/6—1/4。 4.操作技术 ①简单萃取法(分液漏斗法) 简便,分离效果较低,易乳化。 ②逆流连续萃取法(CCE) 操作简便,萃取较完全,适合各种密度的溶剂萃取,避免了乳化。 ③逆流分溶法(CCD) 高效率,多次,连续;操作繁琐,溶剂用量大,易乳化。 ④液滴逆流分配色谱法(DCCC) 分离效果高,简便,微量,不易乳化。 1.利用在两相溶剂中分配系数不同进行分离的方法是( ) A 萃取法 B 结晶法 C 沉淀法 D 色谱法 2.下列能与水互溶的溶剂是( ) A 正丁醇 B 石油醚 C 异戊醇 D 丙酮 3.AB两物质在氯仿-水中的分离因子为100,则两者基本分离需要萃取( ) A 10次 B 100次 C 1 次 D 20次 4.两相溶剂萃取法的原理是什么? 甲成份在
文档评论(0)