海南大学 食品九 2014课件.pptVIP

二、不溶性膳食纤维的测定 1、定义：指食品中的不溶性于水的纤维素、半纤维素、木质素等。 2、方法：用热的中性洗涤剂溶液浸煮样品，可除去糖分、蛋白质、淀粉、果胶等物质。再经α—淀粉酶溶解除去结合态淀粉，最后用水、丙酮洗涤除去残存的脂肪、色素、所残存的干物质即定义为不溶性膳食纤维。见GB/T9822-988,GB/T12394-190等。 3、适用范围及特点 本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品，① 对于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫．粘度大，过滤困难，使此法应用受到限制。② 不包括水溶性非消化性多糖，这是此法的最大缺点。 4、试剂 中性洗涤剂溶液；十二烷基硫酸钠 第五节 果胶物质的测定 1、概述 果胶物质——由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物，一种植物胶。平均分子量达5～30万。存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。 果胶物质的三种形态：原果胶、果胶酯酸、果胶酸。 2、测定果胶的方法有：称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。 * 纤维素 可溶性 果胶 原果胶 甲醇 果胶酸 还原胶 半乳糖 醛酸 果胶物质 一、重量法 1、 原理：利用果胶酸钙不溶于水的特性，先使果胶质从样品中提取出来，再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀，测定重量并换算成果胶质重量。 沉淀剂+果胶→果胶酸钙 采用的沉淀剂有两种：?? 电介质：? NaCl、CaCl2； 有机溶液：甲醇、乙醇、丙酮 对于聚半乳糖醛酸酯化程度为20%时，水溶性差，易沉淀的果胶酸用NaCl为沉淀剂 对于聚半乳糖醛酸酯化程度为50%时，水溶性大，难沉淀的果胶酸用CaCl2为沉淀剂 对于聚半乳糖醛酸酯化程度为100%时，用有机溶剂为沉淀剂 聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大，酯化程度会高，酒精浓度也应会大。 2、方法 称30-50g（干样5-10g）于250ml烧杯→加150ml水→煮沸1h（搅拌加水解免损失）→冷却→定溶→250ml→抽滤→吸滤液25ml→于500ml烧杯→加0.1N NaOH 100ml→放30min→加50ml 1N 醋酸→加50ml 2N Cacl2→放1hr→沸腾5min后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无Cl-→把滤纸+残渣→于烘干恒重的称量瓶内→105℃烘至恒重 3、计算 0.9235×G 果胶质% = -------------- ×100 ????? W×25/250 0.9235：果胶酸钙换算成果胶质的等数 G：滤渣重量，g W：样品重量，g 二、容量法（蒸馏滴定法） 1、原理 溶解于水的果胶质是由多缩阿拉伯糖和果胶酸钙组成的,测出果胶质的特征部分阿拉伯糖，则可算出果胶质含量。 溴混合液在HCl作用下放出溴，溴再与糠醛作用，剩余的溴与碘化钾作用析出碘，可用亚硫酸钠滴定，从而计算糠醛的量。 2、步骤 称捣碎样10g 于250mL烧瓶中→加12% HCl 100mL（比重1.06）→接冷凝管并在瓶上接一个分液漏斗→于140-150℃水浴加热蒸馏液→馏液达30mL时→从漏斗加12% HCl 30mL于烧瓶→继续蒸馏→保持瓶内体积→至馏出液无糠醛（可取馏液1d于滤纸上，滴醋酸苯胺试液1d，有糠醛存在时呈红色） 在馏液中加12% HCl使总体积为300mL→取出100mL→加25mL 溴混合液→暗处放1h→加15% 碘化钾10mL→淀粉指示剂1d→用0.1N 硫代硫酸钠滴定。 3、计算 果胶质=(N（V2-V1）×0.024×3.7)/W × 100 0.024：1N溴溶液1mL相当于糠醛的量，g 3.7：在普通蒸馏条件下，将糠醛换称为果胶质的系数 W：样品溶液相当于样品的量，g N：硫代硫酸钠标液的当量浓度 V1：空白滴定硫代硫酸钠标液消耗的体积，mL V2：样液硫代硫酸钠标液消耗的体积，mL 三、比色法 方法基于果胶物质水解，生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应，然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比。 操作： 作半乳糖醛酸标准曲线 提取样品中果胶物质，定容100ml 测定吸光度，查曲线得半乳糖醛酸含量 ???????????????? ? 半乳糖醛酸（μg/ml）×100 果胶质总量%= ------------------------------------- ???????????????? 样品克数×10/200×10000 思考题 1、还原糖法具有那些大类方法？简述他们的各自特点。 2、用直接滴定法测定还原糖含量依据什么原理？有那些注意多事项？ 3、为什么说高锰酸钾滴定法的