第四章tanzhen精要.pptVIP

成像原理 方位任意的极多晶粒中的同名(HKL)面相应的各个倒易点, 将集合而成为球面， 此球面以(HKL)面|r*HKL|为半径,称为(HKL)面的倒易球。 样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球(面)， 倒易球与反射球交线为圆环． 因而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线构成 以入射线为轴、2?为半锥角的圆锥体——(HKL)衍射圆锥． 粉末衍射仪的主要构成 1 X射线发生器 测角仪的实验过程 衍射实验过程中， 安装在H上的样品随H与支架E以1：2的角速度关系联合转动， 以保证入射角等于反射角； 连动扫描过程中，一旦2θ满足布拉格方程(且无系统消光时)， 样品将产生衍射线并被计数管接收． 测角仪扫描范围： 正向(顺时针) 2θ可达165°， 反向(逆时针) 2θ可达-100°。 2θ测量绝对精度0.02°。 重复精度0.001°。 测角仪的光路布置 采用梭拉狭缝和发散狭缝组成联合光阑。 控制垂直和水平方向的发散度. 测角仪 3 辐射探测器 作用是接收样品衍射线(光子)， 并将光信号转变为电(瞬时脉冲)信号。 正比计数器 盖革计数器 闪烁计数器 闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的计数器。 要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计数器； 盖革计数器的使用已逐渐减少。 除此以外，还有锂漂移硅计数器、位能正比计数器等。 3.1正比计数器 4 辐射测量电路 保证辐射探测器能有最佳状态的输出电(脉冲)信号， 能够直观读取或记录数值的电子学电路 。 b、积分强度：也称累积强度。它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。优点：尽管峰的高度和形状可随实验条件的不同而变化，但峰的面积却比较稳定。因此，在诸如物相定量分析等要求强度尽可能精确的情况下，都采用积分强度。缺点：麻烦，用求积仪或透明方格纸计数测量峰的面积，现在可用计算机测量 X光子与工作气体产生非弹性碰撞，产生初始离子-电子对(Ar+ 、e）即光电离。 初始电子被高压电场加速奔向阳极丝，途中撞击其它原子产生更多的离子对，链锁反应，在0.1-0.2s时间内即可由一个电子引发102-105个电子，这种现象称“雪崩”。 大量电子在瞬间奔向阳极，使其电流突然增大,高电压下降，产生脉冲输出。 正比计数器产生的脉冲大小与入射的X射线光子能量成正比， 可与脉冲高度分析器联用。 由圆筒形套管(阴极)和一根细金属丝(阳极)构成； 筒内为惰性气体； 两极间维持一定电压。 特点：（1）正比计数器所绘出的脉冲大小（脉冲的高度）和它所吸收的x射线光子能量成正比。只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可获得只由某一波长x射线产生的脉冲。然后对其进行计数。从而排除其它波长的幅射的影响。（2）正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。（3）正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需10-6秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有计数损失。（4）效率高，在理想情况下没有计数损失。 （5）正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压，又由于雪崩放电所引起电压的瞬时脱落只有几毫伏，故需要强大的放大设备 。 　　 3.2 闪烁计数器 闪烁计数器是利用x射线激发某此晶体的荧光效应来探测x射线的。它由首先将接收到的x射线光子转变为可见光光子，再转变为电子，然后形成电脉冲而进行计数的。　　它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。 特点：（1）脉冲的大小与x射线的能量有关，因此，它也可象正比计数器那样，用一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别。也可排除其它波长的幅射的影响。（2）闪烁计数器的反应很快，其分辨时间达10-8秒。因而在计数率达到10-5次/秒以下时，不会有计数的损失。（3）闪烁计数器的缺点是背底脉冲高。这是因为即使在没有x射线光电子进入计数管时，仍会产生“无照电流”的脉冲。 其来源为光敏阴极因热离子发射而产生的电子。此外，闪烁计数器的价格较贵。晶体易于受潮解而失效。 2）X射线检测记录装置 这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理，并将结果加以显示或记录。它由一系列集成电路或晶体管电路及有关的仪器组成。 二）试样的制备1、制备样品的方法　　与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克左右。 与照相法不同的是在粉晶衍射仅技术中通常都