La2O3γ-Al2O3在柠檬醛与丙酮缩合反应中的催化性能研究.pdfVIP

　第２８卷 第３期 分　　子　　催　　化 Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．３　 　２０１４年６月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＭＯＬＥＣＵＬＡＲＣＡＴＡＬＹＳＩＳ（ＣＨＩＮＡ） Ｊｕｎ．　２０１４　 文章编号：１００１３５５５（２０１４）０３０２５１０８ ＬａＯ／ＡｌＯ 在柠檬醛与丙酮缩合反应中的 ２ ３ γ ２ ３ 催化性能研究 １ ２ １ 马祥英 ，陈希慧 ，陈其锋 （１．广西民族大学，广西 南宁５３０００６；２．广西大学，广西 南宁５３０００４） １３ 摘要：用ＬａＯ 负载量不同的ＬａＯ／ ＡｌＯ催化柠檬醛和丙酮反应，采用ＧＳ／ＭＳ、ＬＣ／ＭＳ、 ＣＮＭＲ等方法鉴 ２ ３ ２ ３ γ ２ ３ 定反应产物，并研究了ＬａＯ 负载量对反应产物分布、ＬａＯ／ ＡｌＯ催化剂的结构性质和酸碱性质的影响．得 ２ ３ ２ ３ γ ２ ３ 出以下结论：ＬａＯ是以无定形态负载在 ＡｌＯ上；随着ＬａＯ 负载量的增加，催化剂比表面积减少，孔径分布 ２ ３ γ ２ ３ ２ ３ 趋于均一．ＬａＯ／ ＡｌＯ表面增加的弱酸位点密度有利于柠檬醛转化率的提高，增加的中强碱位点密度有利于 ２ ３ γ ２ ３ ＰＳＩ产率提高；而强碱位点的形成和密度增加对柠檬醛自身缩合生成ＰＣＳ有促进作用．催化剂循环使用性较好． 关键词：柠檬醛；丙酮 ＬａＯ／ＡｌＯ；Ａｌｄｏｌ缩合反应；假性紫罗兰酮 ２ ３ γ ２ ３ 中图分类号：Ｏ６４３．３２ 文献标志码：Ａ 　　假性紫罗兰酮（Ｐｓｅｕｄｏｉｏｎｏｎｅ，ＰＳＩ，６，１０二 津市中环实验电炉有限公司；ＬＣＭＳ２０１０ＥＶ液相 ［１］ 色质联用仪，日本岛津公司；ＡＤＶＡＮＣＥ·ＡＶ核磁 甲基 十一烷三烯２酮）是合成紫罗兰酮 等香精 香料、维生素Ａ、Ｅ和 胡萝 卜素的重要中间体， 共振仪（３００Ｈｚ），瑞士布鲁克公司；７８９０Ａ／５９７５ｃ β 在香精香料、医药、食品添加剂及合成化学中用途 气相色质联用仪，美国安捷伦公司． 十分广泛．以柠檬醛和丙酮为原料，碱催化的克莱 活性 ＡｌＯ（粒径２．０～０．９０ｍｍ），中国医药 γ ２ ３ 森施密特羟醛缩合反应（ＣｌａｉｓｅｎＳｃｈｍｉｔｔａｌｄｏｌｃｏｎ （集团）上海化学试剂公司；硝酸镧，分析纯，上海 ｄｅｎｓａｔｉｏｎ）制备假性紫罗兰酮的路线有许多研究报 埃彼化学试剂有限公司；丙酮、乙二胺四乙酸二 － ［２４］ 钠、六亚甲基四胺（均为分析纯），广东汕头西陇化 道 ．其中包括以氧化物和氢氧化物如 ＮａＯＨ／ ＡｌＯ、ＫＦ／ＡｌＯ、Ｋ ＣＯ／Ａ１Ｏ和 Ｋ ＣＯ／ＭｇＯ、 工厂；锌粒，（９９．９９％），上海试剂三厂；柠檬醛 ２ ３ ２ ３ ２ ３ ２ ３ ２ ３ ＭｇＯ和ＭｇＡｌ混合氧化物为反应催化剂的性能研 （９９％），国药集团化学试剂有限公司． － ［２４］ １．２催化剂的制备 究报导 ，而以ＬａＯ／ ＡｌＯ 为该反应催化剂 ２ ３ γ ２ ３