高考突破化学学科(二)——实验与化工精要.doc

2014高考突破 化学学科——实验与化工 第一部分：有机实验与化工 1．（2013?江苏二模）图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置．有关数据见表： 表．乙醇、溴乙烷、溴有关参数 乙醇 溴乙烷 溴 状态 无色 液体 无色 液体 深红棕色 液体 密度/g?cm﹣3 0.79 1.44 3.1 沸点/℃ 78.5 38.4 59 （1）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是　_________　（选填序号）． a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成 c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂 （2）写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式　_________　． （3）图中试管C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是　_________　． （4）加热的目的是　_________　． （5）为除去产品中的一种主要杂质，最好选择下列　_________　（选填序号）溶液来洗涤产品． A．氢氧化钠 B．碘化亚铁 C．亚硫酸钠 D．碳酸氢钠 （6）第（5）步的实验所需要的玻璃仪器有　_________　． 　 2．（2013?绍兴二模）苯甲酸乙酯（C9H10O2）（Mr=150）（密度1.05g?cm﹣3）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等．可能用到的数据： 沸点（℃，1atm） 苯甲酸 苯甲酸乙酯 石油醚 水 乙醇 环己烷 共沸物（环已烷﹣水﹣乙醇） 249 212.6 40﹣80 100 78.3 80.75 62.6 其制备原理如下： 制备过程： （1）制备粗产品：如图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸（固体）（Mr=122）、20mL乙醇（Mr=46）、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石．在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成．记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）． （2）粗产品的纯化：加水30mL，分批加入固体NaHCO3．分液，水层用20mL石油醚分两次萃取．合并有机层，用无水硫酸镁干燥．回收石油醚，加热精馏，收集210﹣213℃馏分． （1）仪器d的名称　_________　，水流方向为　_________　进　_________　出． （2）该反应水浴控制的温度为　_________　． （3）该反应加过量乙醇的目的为　_________　． （4）分水器的作用　_________　，分水器的检漏方法　_________　．如何利用实验现象判断反应已基本完成　_________　． （5）固体碳酸氢钠的作用　_________　，加至　_________　为止． （6）经精馏得210﹣213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为　_________　． 　 3．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下： 已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，温度超过180℃时易发生分解． 实验操作流程如下： ①向三颈烧瓶内加入29.6g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6g（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸．按如图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口． ②打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至105℃，持续搅拌反应2小时．继续升温至140℃，搅拌、保温至反应结束．在反应分过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中． ③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过操作X，得到粗产品． ④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏． 请回答以下问题： （1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是　_________　． （2）步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是　_________　． 判断反应已结束的方法是　_________　． （3）反应要控制在适当的温度，温度过高产率反而降低，其原因是　_________　． （4）操作X中，先用5%Na2CO3溶液洗涤混合物，分离获得粗产品，…．该分离操作的主要仪器名称是　_________　．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠溶液．若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？　_________　（用化学方程式表示）． （5）粗产品提纯流