实验一 熔点沸点的测定教案解析.ppt

? ? 基础化学实验（三） 理学院化学专业用 任课教师：李承范、许景哲、吴 学 尹炳柱、田熙哲 延边大学化学系实验中心 有机化学实验组编制 2013-2014（2） 实验一 熔点、沸点的测定 理解熔点、沸点测定的原理和意义。 掌握测定熔点、沸点的方法。 实验目的 1.1 熔点的测定原理 物质的熔点：是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。 熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。 纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。 加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图 1. 毛细管法 2. 电热熔点测定仪法 1.2 测定熔点的仪器 1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管、 玻璃管（长度约 45 cm)、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃）、 未知固体样品1#- 10#（熔点范围：80-150 ℃ )。 1.3 熔点测定主要仪器与试剂 熔点测定装置的安装. 毛细管中固体有机化合物的装填. 熔点的测定步骤. 1.4 熔点的测定 1.5 测定熔点中的注意事项 毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 向提勒管中 倒入甘油至 上叉管处 样品高度 约为2-3 mm 将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 将提勒管 固定于 铁架台上 用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图) 记录始熔- 全熔温度 固体样品熔化过程 初始态 出现 萎缩 出现 小液滴 液体 即将消失 的小晶体 样品 已知样 （乙酰苯胺） 未知样品（ ） （ ） 未知样品（ ） （ ） 熔 点 测 定 值 1 2 3 平均值 1.6 实验数据及处理 2.1 沸点的测定原理 沸点：液体化合物随温度的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大气压相等时，液体内部的蒸汽可以自由地逸出液面，开始出现沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。 物质的沸点与外界大气压的变化成正比。 2.2 测定沸点的装置 常压蒸馏法 微量法 GB/T616-2006 沸点测定法 1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、 一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。 2.3 沸点测定主要仪器与试剂 1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。 2）将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于 提勒管适合位置。 3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时 停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。 2.4 沸点的测定（微量法） 1）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对应的温度即为该液体的沸点。 2）提勒管中甘油温度比沸点低5-10℃时，开始第二次测定。 3）补加液体样品，更换毛细管。 2.5 测定沸点中的注意事项 样品 已知样 （乙醇） 未知样品（ ） （ ） 未知样品（ ） （ ） 沸 点 测 定 值 1 2 3 平均值 2.6 实验数据及处理 P61 (1),(2),(4) 思考题 * *