模块二中药中化学成分的常规分离技术资料.pptVIP

9.利用高分子膜以外加力为动力，对混合物进行分离的方法是___。（A.升华法B.分馏法 C.超滤 D.蒸馏法.） 10.从中药水提液中萃取亲脂性成分宜选用___为溶剂。（A.乙醚 B.乙醇 C.甲醇 D.正丁醇） 11.选择合适结晶溶剂的原则是___。（A.对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小 B.对有效成分溶解度小，对杂质溶解度大 C.对有效成分冷时溶解度小热时溶解度大，对杂质冷热都溶或都不溶 D.对有效成分冷热时都溶，对杂质冷热时都不溶） 12.某混合物中含有酚类（A）、有机酸（B）、生物碱（C）和油脂（D），经下列萃取法诸成分得以分离，试在流程图中的括号内标示出它们的存在位置。 混合物 乙醚溶解 稀NaHCO3萃取 碱水层（ ） 乙醚层（ ） 稀NaOH萃取 碱水层（ ） 乙醚层（ ） 稀HCl萃取 酸水层（ ） 乙醚层（ ） 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * （四）沉淀法 1）酸溶碱沉法 原理：“同离子效应”（置换） 利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。 适用范围： 具有酸性、碱性或两性有机化合物的分离提纯。 （四）沉淀法 2）试剂沉淀法 原理： 利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质或利用某些成分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂，使生成沉淀，与其他成分分离。 适用范围： （1）发生沉淀反应 如：蛋白质沉淀鞣质，生物碱沉淀试剂 雷氏铵盐和水溶性季氨碱 胆甾醇与甾体皂苷 （2）改变极性，降低溶解度而沉淀 水提醇沉法 主要沉淀水溶性大分子化合物。 适用于含蛋白质、淀粉、粘液质、树胶等杂质的药材的提取和精制。 例如：在浓缩的水提取液加乙醇，使之沉淀而除去多糖、蛋白质等水溶性杂质。 醇提水沉法 主要沉亲脂性成分。 适用于色素、树脂、油脂、叶绿素等杂质的药材 例如：浓缩的乙醇液中加入水稀释，放置使沉淀而除去树脂等水不溶性杂质 醇提醚沉法 （四）沉淀法 3）铅盐沉淀法 原理：利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多天然化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有效成分与杂质分离。 适用范围： （1）中性醋酸铅 沉淀有机酸、蛋白质、氨基酸、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂苷等含羧基或邻二酚羟基的酸性或酚性物质； （2）碱式醋酸铅 沉淀除上述物质外，还有某些大分子中性成分、某些异黄酮及其苷、某些碱性较弱的生物碱。 操作过程： 第一步：醋酸铅沉淀的形成 中药的水或醇提液加入醋酸铅溶液（不再产生沉淀为止），滤出沉淀，再于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不再发生沉淀为止。得到：醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物、母液。 第二步：脱铅处理 a. 硫化氢法 将铅盐沉淀悬浮于水或稀醇中，通入硫化氢气体，使其分解并使铅转为不溶性的硫化铅沉淀（脱铅），中药成分留在母液中，硫化氢法脱铅彻底，但脱铅液需通入空气或二氧化碳以驱净剩余的硫化氢。 b. 中性硫酸盐法 常加入硫酸钠等中性硫酸盐，因生成的硫酸铅在水中有一定的溶解度，故脱铅不彻底。 c. 阳离子交换树脂 脱铅快而彻底，但溶液中某些阳离子也可能被交换到树脂上，且脱铅后的树脂再生困难。 （四）沉淀法 优缺点 1.硫化氢法 优：脱铅彻底 缺：同空气或CO2驱净剩余 硫化氢 2.中性硫酸盐法 脱铅不彻底（生成的硫酸 盐有一的溶解性） 3.阳离子交换树脂法 优：快、彻底 缺：树脂再生困难 3.课堂练习 1.可被醇提水沉法沉淀的是( ) A 淀粉 B 蛋白质 C 多糖 D 树脂 2．可被中性醋酸铅沉淀的是（ ） A 中性皂甙 B 游离生物碱 C 有机酸D 多糖 3.在铅盐沉淀法中,为什么要进行脱铅处理?常用的脱铅法是什么?原理、优缺点是什么? 4.某热水提取液中含有淀粉、游离生物碱、中性皂苷、鞣质，