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纳米材料合成的新进展 《现代合成化学》 崔东明 应用化学 2014.01.04 一、纳米材料 三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100 nm)的材料，由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料 重要特征：纳米晶粒和高浓度晶界 力学性能、磁性、介电性、超导性、光学乃至热力学性能的改变 特殊效应 表面效应 介电限域效应 量子尺寸效应 小尺寸效应 宏观量子隧道效应 二、纳米材料合成方法 真空蒸发冷凝法、球磨法、沉淀法、溶胶-凝腔法、水热反应法和热等离子体法 超临界溶剂热技术、超声法、脉冲激光沉积法、微波诱导燃烧法、 脉冲电子沉积法、电弧蒸发法、激光高温烧结法、超临界流体的迅速扩张法、辐射合成法、微乳液法及模板合成法等 常见合成方法 新型合成技术 注： 此报告中的引文均来源于Web of Science 核心合集收录的文献。主题：Synthesis of nanomaterials 近年纳米材料合成的发展趋势 三、超临界溶剂热技术合成纳米材料及其进展 综合了超临界流体的众多优异特性及水热法的所有优点，成为制备纳米材料的有效方法。可以： 反应进行得更彻底 提高反应的选择性和转化率 提高产物结晶性 超临界溶剂热反应制备功能纳米材料过程示意图 日本东北大学的Adschiri Tadafumi研究组采用超临界水体系在400～490℃，30～40MPa条件下合成了AlOOH、Fe2O3、Fe3O4、CO3O4、NiO、TiO2、ZnO、ZrO2、CeO2、LiC0O2、BaTiO3、BaFe12O19等多种粒径在10 nm～1μm之间的纳米材料 法国的D. Aymes研究小组也在此领域做了不少工作，合成了Fe2COO4、TiO2、BaZrO3、LiFePO4等纳米材料 美国的AmynS. Teja研究小组在间歇式超临界水体系中成功制备了复合氧化物LiFePO4 英国诺丁汉大学的Edward Lester课题组不断研制并优化超临界反应装置。他们以水和乙醇混合溶剂为超临界体系，成功合成了单相光学材料YAG，并在超临界水体系中得到粒径为50nm左右的Co3O4纳米颗粒 四、超声法合成纳米材料及其进展 　 超声法因其操作简单、易控制、效率高、成本低、易工业化、无污染、安全等优点，被广泛用于辅助制备纳米材料，并且取得了很好的效果。 文本 文本 超声辅助纳米材料制备能够细化纳米颗粒，促进纳米颗粒晶型转化，提高纳米材料的某些特殊性能。 使用高强度超声波，伴随反应条件的改变，可以制备形貌、结构和组成可控的纳米材料。 制备纳米结构金属粒子：用超声处理Fe(CO)5 和Co(CO)3NO，可以得到Fe-Co合金粒子 从有机金属复合物中分解出十分活泼的金属原子，与其他化学物质在溶液中反应生成新材料：例如在Ar气氛下,通过超声处理含有硫的1,2,3,5-四甲基苯，Mo(CO)6，可得到平均粒径为15nm的球形纳米MoS2 制备难熔金属纳米材料：声化学法中，气泡破裂产生的局部热点可以在纳米级别提供需要的高温，又避免团聚。如朱巩雨等结合水热法和超声波合成得到了晶粒尺寸约在5nm的高纯且具有孔结构的γ-Fe2O3纳米空心球 五、脉冲激光沉积法合成纳米材料及其进展 脉冲激光沉积法 零维半导体纳米结构材料如： 一维半导体纳米结构材料如： 量子点 纳米线 纳米棒 纳米针 纳米管 用PLD方法在Si衬底上温度为600℃生长时间为45min时得到的纳米棒阵列扫描电镜图 (a) Ar氛围生长的激光能量为100mJ的ZnO样品图 (b)Y结型高分辨碳纳米管图 （b） S.Batik等用Nd:YAG激光器(355 nm，10 Hz，6 ns)交替烧蚀A12O3，和ZnO靶材，在蓝宝石衬底上生长ZnO量子点，脉冲能量为4J/cm2，靶基距为4cm，氧压为10-2mbar，得到不同生长时间与ZnO量子点直径的关系，在沉积时间为3s时，得到量子点最小半径为1.81nm D.K.T.Ng等用KrF(248 nm，10 Hz，2 ns)激光器烧蚀GaN靶材，在镀了一层金膜的蓝宝石基片上生长GaN纳米线，其大部分直径都在30～50nm、长度在300～500nm之间 Dongqi Yu，Lizhong Hu等用KrF激光器(248nm，5Hz)烧蚀高纯ZnO陶瓷靶，在InP(001)衬底上先生长籽晶层，在籽晶层基础上再生长纳米棒。在衬底温度300℃、氧压0.3 mbar条件下生长10 min得到籽晶层，然后将衬底温度提高到400℃，生长180min得到线形的(六边形圆柱状)、分立的、垂直于衬底的ZnO纳米棒。 JJ.Chen等用Nd:YAG激光器(266nm，2Hz，2J/