第三章2药品的检查（特殊杂质）.pptVIP

（如何通过药品的杂质检查判定其优劣） 药品的杂质检查 第三章 （二）光谱法 （三）色谱法 （一）化学法 三、杂质检查的方法 §2.药品中特殊杂质的检查 One: Chemical method Two: Spectroscopy Special impurity test Three: Chromatography §2.药品中特殊杂质的检查 1. TLC? 2. HPLC? 3. GC? 利用药物与杂质的极性差异 limit test quantitative analysis Three: Chromatography 4. CE? limit test (Thin-Layer Chromatography) TLC 2.供试品自身稀释对照法 1.杂质对照品法 3.混合对照法 4.对照药物法 Ch.P附录： Three: Chromatography 杂质成分已知并有杂质对照品的情况 1.杂质对照品法 对照法 需杂质标准容液 A =0.3% P106:示例1 ·HCI 氟喹啉酸 ●杂质对照品溶液：30ug/ml ●供试品溶液：10mg/ml Ch.P2005 5μl 5μl ●混合溶液： 5μl ●成分已知,有杂质对照品的此类杂质。 ●成分未知的此类杂质 ●成分已知,但无杂质对照品的此类杂质。 比较法 无需杂质标准容液 2.供试品自身稀释对照法 有关物质 有关物质 结构与有效成分接近（色近）的杂质 1 2 3 4 S:10mg/ml r:0.05mg/ml 杂质对照溶液 补充:示例2 ·HCI 氟喹啉酸 A BP： 供试品溶液 有关物质 =0.5% 比较法 3.混合对照法 有关物质 有对照品 对照法 有杂质对照品的杂质及有关物质 1 2 3 4 S:10mg/ml r:0.05mg/ml 杂质对照溶液 USP： 供试品溶液 补充:示例3 ·HCI 氟喹啉酸 A 有关物质 =0.5% R:30μg/ml 杂质对照品溶液 =0.3% 4.对照药物法 用于杂质的结构不能确定，且杂质结构与主成分相差较大的情况。 R S 4.对照药物法 【注意】 ●系统适用性试验 ●色谱条件 TLC Limit test 2.供试品自身稀释对照法 3.混合对照法 Quantitative anlysis UV-Vis MS Raman TLC HPLC? 　(High Pressure Liquid Chromatography) 3.外标法 5.峰面积归一化法 2.加校正因子的主成分自身对照法 4.内标法 1.不加校正因子的主成分自身对照法 Ch.P附录： limit test quantitative analysis 在各论中讲 P110例题较好 Three: Chromatography 1.不加校正因子的主成分自身对照法 有关物质 HPLC? r S:0.4mg/ml r:4μg/ml S A1+A2+A3 +A4≤1.0%Ａ m1+m2+m3 +m4≤1.0%m 利巴韦林中有关物质的检查 Ai ≤0.25%Ａ P110：3-18 【注意】 ●系统适用性试验 ●色谱条件 　内容： n , R , T , RSD　　 对象：对照品 P453示例17-5，环丙沙星中有关物质的检查？ HPLC? 环丙沙星中有关物质的检查？ P453：示例17-5 1.请写出本标准的色谱条件。　 2.流动相中为何没效仿盐酸环丙沙星标准加入氨,相反却加入磷酸？　 3.本标准系统适用性试验中分离度是怎样进行的？　 4.请分别指出样品、对照液、杂质对照品液对应的谱图。　 5.请指出有关物质的峰位，它们的结构是否已知，按校正后的峰面 积计算，有关物质总和的最大允许量（mg）。　 6.请用外标法写出杂质A的定量公式。　 入=278nm 入=262nm 1 2 3 4 A G 1.请写出本标准的色谱条件。