AOTFNIR光谱技术在药物片剂剂量标准测定中的应用.doc

AOTF-NIR光谱技术在药物片剂剂量标准测定中的应用 董海平，冀忠瑞 济南金宏利实业有限公司，济南市洪楼西路39号，250100 摘要： 本文尝试用AOTF近红外光谱仪定量检测药物片剂剂量标准的可行性，根据安慰剂和4种剂量标准样品光谱，可以看出他们之间由于剂量的变化而导致的差别比较明显，并且建立了安慰剂和4种不同剂量标准的药物片剂的偏最小二乘回归模型，结果表明了近红外光谱法能够精确地预测片剂的剂量标准。 关键词 声光可调滤光器；近红外光谱；药物片剂；剂量标准；偏最小二乘法 The application of AOTF near infrared spectroscopy in pharmaceutical tablet dose standard determination Dong Haiping, Zhao Yang, Shen Yuzhu (Jinhongli Industrial Co. Ltd, Jinan, Shandong, 250000) Abstract: The feasibility of detecting dose standard of pharmaceutical tablet by AOTF near infrared spectroscopy was discussed in this paper. The difference of spectrum between placebo and four doses of standard sample due to the change of the dose can be easy distinguished. The calibration model of four different doses pharmaceutical tablet were established by partial least squares method. The results showed that near infrared spectroscopy can accurately predict tablet dose standard. Keywords: Acousto-Optic Tunable Filter, Near Infrared Spectroscopy, Pharmaceutical Tablet, Dose Standard, Partial Least Squares 引言 片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。药物、农药和适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂由原药、填料、吸附剂、黏结剂、润滑剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、香料、色料等组成。Luminar3030近红外片剂分析仪（BRIMROSE，USA），主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器。光谱范围900～1450 nm，波长增量2.0 nm，平均次数300，测样方式为漫反射。软件包括SNAP!光谱处理软件和The Unscrambler化学计量学软件（CAMO，挪威）。 1．2 实验方法 Brimrose公司 Luminar3030片剂分析仪是使用自由空间技术的仪器。这种分析仪不用光纤，将优化的光束聚焦在检测的药片上，把有效的挡光器件放置在样品的周围，用来防止药片边缘任何光线的泄露，并把检测器置于药片的背面检测透射过去的光线，波长范围为900～1450 nm。采用近红外短波区域有两个原因：第一个原因是短波近红外对药片有较好的穿透力，这之所以重要是因为采用透射方式采集光谱数据。第二个原因是主要官能团的二级倍频在这个波长范围产生。在这些条件下得到安慰剂和剂量标准等于0.1，0.2，0.5和1.0样品的光谱图。 原始透过光谱被处理成吸收光谱，再进行一阶微分，光谱数据处理有助于弥补样品间的散射特性和物理特性的不同，一阶微分数据导入化学计量学软件The Unscrambler，再用偏最小二乘法分析方法来建模。 2 结果与讨论 2. 1 光谱分析 图1是安慰剂和四种剂量标准的一阶微分光谱图，由图中可以看出，光谱之间的相似性很好，含有较多的有效信息。谱图中的重点部位是在1100纳米到1200纳米的区域，这是甲基二级倍频的延伸，也是由于剂量标准的不同产生变化的区域。 图1. 安慰剂和变化的剂量标准的一阶微分光谱图 从图2中可以很清楚地看到在谱图中由于变化的剂量标准导致的变动，这证实使用Brimrose仪器能够用光谱数据区分不同剂量标准。 图2. 从1100纳米到1300纳米的一阶微分光谱的放大图 2. 2 建模与回归 将HPLC获得的参考数据与一阶微分光谱数据相关联建立起PLS1回归模型，如图3所示，模型相关系数高达0.9850，并且SEP仅0.06。说