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有机高分子絮凝剂的合成及应用 摘要 研究了一种新型阳离子絮凝剂二烷基二烯丙基卤化铵和丙烯酰胺的共聚绚制法及 合成工艺 以及它作为 工业污水絮凝剂的室内评价。 关键词 共聚物 阳离子型絮凝剂 污水处理 二烷基二烯丙基卤化铵阳离子单体和丙烯酰胺单体共聚物，是具有特殊性能的水溶性有机高分子材料．它作为一种优良的阳离子型絮凝剂国内外均有报道，我们通过大量的实验，对其合成方法和条件进行了探索，制备了一系列阳离子型絮凝剂(代号为DX)，并且对合成的样品进行了工业污水絮凝剂性能评价试验。 1 DX的制备 二烷基二烯丙基卤化铵(简称DA)和丙烯酰胺(AM)共聚反应式如下： 1.1实验方法 采用水溶液聚合法：具体作法是，取一定摩尔比DA／AM 单体于容器内，用击离子水溶解，添加助剂，调节PH，吹氮气 除氧，加一定量引发剂，将容器置于水浴中控温聚合，定时取样测粘度。到所需粘度时，加阻聚剂中止反应，得合成样品。 1.2合成实验结果 1．2．1合成条件选择 1．2.1．1反应温度和反应时间‘ 不同时反应温度反应时间，产物粘度不同．即产物分子量不同。由试验得出，升高温度(60℃)会加快聚合反应，粘度快速升，但3小时之后粘度升高渐漫，同时温度升高会使聚合链终止的速度也增快，造成产物粘度不高，在低温下(2O℃)，由于引发剂分解速度减慢，使产物生成的反应速度减慢，产物粘度增加速度也相应减慢，8小时后粘度还在增加；而在中等温度(40℃)时产物粘度较大，反应时间也相对适中。 1.2.1.2引发剂 呐于烯丙基的相对稳定性，通常DA的转化率比较低。 采用一种新型的引发剂(代号为VA)并配合使用一种助剂(一般为引发剂量的4—6倍)，可以大大提高DA的转化率，减少了单体残留量。经试验选定VA用量为单体总量的0.5-0.7 。 1.2．1.3介质pH 介质pH对聚合反应动力学及聚合物结构影响不十分清楚，但对产物粘度有影响是可以肯定的。在酸性条件下，随酸性增强，产物粘度降低；在强碱性条件下，反应快，时常有一种白色水不溶物生成，产物粘度也急剧下降，我们选择pH4.5—5.5。 1．2.1． 投料比 在单体总摩尔数固定时，改变投料摩尔比．产物浓度随阳离子单体DA量增加而降低．我们选择DA投入量为30—50 (摩尔)。 1．2．1．5单体总浓度 按自由基聚合规律，单体浓度高，聚合速度快，产物分子量高。但浓度太高若控制不当，反应过猛易导致副反应增加，甚至造成产物难溶或不溶．如果单体浓度太低，聚合物分子量会因为链传递增加而减小 通过试验选定单体投料浓度10％—20％ 。 1．2．2样品制备及其物性和结构参数 在选择了比较适宜合成工艺条件的基础上，我们合成了一系列样品。样品为水溶性无色或略带黄色粘稠液体，干燥后为白色或浅黄色粉末，具有强烈吸水性，易溶于水。选择几个有代表性的样品，其物性分析结果见表I。 表1 样品物性及结构参数 2．絮凝评价试验 许多研究表明，有机絮凝剂与无机絮凝剂配合使用往往会取得好的处理效果 因此在评价合成产品的絮凝效果，有时也配合使用无机絮凝剂。 2．1试验方法 用烧杯搅拌试评价絮凝剂。具体步骤。取400mL圬水样子烧杯中．调pH值，加定量无机助凝剂(如聚合铅PAC)．快速搅拌(120n／min ） 1分钟，再加定量的合成样品，在同样速度下继续搅拌1分钟后，改为慢速(30n／min)搅拌5分辞．静置30分钟，抽吸上层清波测禽油茸、浊度量并观察记录试验现象。 2.2 结果与讨论 2．2．1炼油污水处理结果 对江汉石油化工厂隔油后的污水处理结果如表2所示。DX1 、DX2、除油效果均比阳离子型絮凝剂80A一51、ND893.M-PAM 高，而DX 7、DX8效果稍差一些。因此，对炼油污水混凝处理，适于用高分子量的共聚物。 2．2．2采油污水处理结果 对江汉油田王站隔油后污水处理结果见表3，从表3可以看出处理效果明显好于80A-51.M-PAM。 表3 采油污水混凝试验结果 表4 钻井污水混凝处理结果 2．2．3钻井污水处理结果 对江苏油田富97井钻井污水处理结果表明只用DX 、DXa，其效果明显优于80A一5l、M—PAM。 见表4。 2．2．4造纸污水处理 对沙市造纸厂污水处理表明低分子量 DX 和DXa絮凝效果优于80A一51、M—PAM。见表5 表5 造纸污水处理结果 3 结束语 研究表明DA／AM 水溶液共聚反应适宜的工艺条件为：介质pH4．5～5 .5，反应温度40℃ ，反应时间6小时．单体总投量l0～20％ ，DA投料占20—50 ％．引发剂占单体总量的0．5～0．7 ，引发助剂占单体总量2～4．5 ％。用此条件合成了阳离子絮凝剂样品。现场污水混凝试验结果表明，DX有良好的絮凝效果，比国内阳离子絮凝剂80A一51、M—PAM使用效果好。因