2+固相萃取的吸附效能研究-- 聚吡咯-尼龙6纳米纤维膜对Pb2+固相萃取的吸附效能研究.docVIP

2+固相萃取的吸附效能研究’ 聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜对Pb2+固相萃取的吸附效能研究 　　摘 要 以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底，原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜（PPy/Nylon 6-NFsM）。通过静态和动态吸附实验考察PPy/Nylon 6-NFsM对Pb2+的吸附行为，探究其作为固相萃取介质富集水中痕量Pb2+的可行性。结果表明：298 K，pH=10时，PPy/Nylon 6-NFsM对Pb2+的静态饱和吸附量达542 mg/g；吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型；优化了PPy/Nylon 6-NFsM的固相萃取条件，采用火焰原子吸收光谱法检测实际水样中的Pb2+，检出限为1.2 μg/L（信噪比为3计）， 10 μg/L加标水平加标回收率为95.3%～100.4%， 相对标准偏差（RSD）为1.6%（n=3），可实现实际水样中痕量Pb2+的准确、灵敏的检测。 中国论文网 /8/view-7206876.htm 　　关键词 聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜； 铅； 吸附； 固相萃取 　　1 引 言 　　我国生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）规定，饮用水中Pb2+含量不得超过0.01 mg/L。而近年来，随着工业化进程的加快，环境水体中的Pb2+含量逐渐增加，对人类健康、居住环境和生态系统造成了严重的危害。因此，监测环境水体中Pb2+的浓度具有重要意义。由于环境水体中的Pb2+浓度极低，共存污染物成分复杂，因此在检测前必须对样品进行预处理，其中固相萃取法具有样品体积需要量小，有机溶剂用量少，操作简单等优势，其技术核心是吸附介质[1]。 　　纳米纤维膜（Nanofibers mat，NFsM）的高比表面积可提供数量巨大的作用位点，且便于通过修饰活性官能团进一步提高吸附效能，如二硫代胺功能化的聚乙烯醇/聚乙烯亚胺（PVA/PEI）NFsM[2]和胺肟化聚丙烯腈（PAN-oxime）纳米纤维[3]均实现了对Pb2+的高效吸附。聚吡咯（Polypyrrol，PPy）可与目标分子形成多种形式的作用力，为吸附各种性质的污染物提供了可能[4]。PPy功能化修饰的NFsM结合PPy和NFsM的优势，可望成为一种极具潜力的高效吸附介质。但目前在吸附重金属方面，除Wang等[5]以PPy功能化的聚丙烯腈NFsM可选择性高效吸附Cr2O2 　　Symbolm@@ 7外，尚未见相关报道。 　　静电纺丝法（Electrospinning），简称电纺，是制备纳米纤维/NFsM的有效方法[6]。因PPy难溶难熔，难以直接电纺制得NFsM，一般需选择适合的模板材料以静电纺丝法先行制备纳米纤维基底膜，之后再对基底膜进行PPy修饰。尼龙6 （Nylon 6）良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性等，满足模板材料的要求。本研究以电纺Nylon 6-NFsM为基底，对其进行原位氧化聚合制得PPy/Nylon 6-NFsM，研究其作为水样中Pb2+的固相萃取介质的吸附行为，在此基础上建立基于PPy/Nylon 6-NFsM的固相萃取，结合火焰原子吸收光谱法测定水中痕量Pb2+的方法，并考察方法实际应用的可行性。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 　　AA-7000原子火焰分光光度计（日本岛津公司）；AT-250型精密分析天平（瑞士Mettler公司）；DZF-6020型真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）；iS10 红外光谱仪（美国Thermo公司）；X射线电子能谱（美国 Thermo公司）；Hitachi S-3000N扫描电子显微镜（日本日立公司）；JEM-1011透射电子显微镜（日本日立公司）；DW-P403-1AC高压直流电源（天津市东文高压电源厂）；TCI-Ⅱ型注射泵（北京思路高科技发展有限公司）。 　　分析纯Pb（NO3）2、HNO3、吡咯、间甲基苯酚、 FeCl36H2O、 色谱纯无水乙醇、甲醇（国药集团化学试剂有限公司）； 甲酸（分析纯， 上海金山亭新化工试剂厂）； NaOH（分析纯， 上海凌峰化学试剂有限公司）；Nylon 6原料（分子量16000，张家港港荣国际贸易公司）。 　　2.2 标准溶液的配制 　　准确称取0.1599 g Pb（NO3）2于烧杯中，加入10 mL 0.1 mol/L HNO3，完全溶解后，用0.1 mol/L HNO3稀释至100 mL，摇匀，即得1000 mg/L Pb2+储备液。取5.0 mL Pb2+贮备液，用0.1 mol/L HNO3稀释至100 mL，配制成50 mg/L Pb2+标准液，并用去离子水逐级稀释至实验中所需浓度。 　　2.3 Pb2+检测条件 　　原子