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超声辅助―十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁
超声辅助―十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁
摘 要: 研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260 μg/L(r=0.9999),检出限为0.72 μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。
中国论文网 /8/view-7251986.htm
关键词: 十八烷基键合硅胶;超声辅助;固相萃取;铁
中图分类号: O658.2 文献标识码: A 文章编号: 2095-8153(2016)01-0097-03
对于复杂基质中痕量、超痕量目标物质的测定,为了达到满意的灵敏度和准确度,必须对样品中的目标物进行分离富集,以消除基质干扰,增大目标物进入检测仪器时的浓度[1]。常用的分离富集方法有液相微萃取[2]、浊点萃取[3]、固相微萃取[4]等,这些方法利用萃取剂与目标物的亲和作用,使目标物吸附或溶解于萃取剂中,从而从复杂的基质中分离出来。
硅胶基质的键合相材料具有良好的机械强度和化学稳定性,是一种常用的固相萃取剂。硅胶表面含有大量硅羟基,通过化学修饰在硅胶表面键合上十八烷基形成的十八烷基键合硅胶(ODS-C18)材料对疏水性物质有强吸附萃取作用,已广泛应用于液相色谱柱填料和固相萃取分析工作中[5]。传统的ODS-C18固相萃取使用的是过柱分离的手段,把ODS-C18材料填充于小柱中,样品溶液流经小柱后目标物被吸附,再进行洗脱后上机测定。该方法具有回收率高等优点,但其操作过程要经历装柱-活化-上样-洗涤-洗脱-测定等过程[6],步骤繁琐,耗时较长。实验发现,将ODS-C18材料粉末直接加入样品溶液中,在超声波的作用下,材料能均匀地分散于样品溶液中,迅速将疏水性目标物吸附,离心沉淀后可实现目标物的分离富集,操作简便高效,据此建立了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取光度法测定痕量铁的新方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
UV-6100分光光度计(上海美谱达);SCQ-7201C超声波清洗器(上海声彦超声波仪器有限公司);802型离心机(江苏金坛富华)。
铁(Ⅱ)标准溶液:200 μg/L;NaAc-HAc缓冲溶液pH=5.5;邻菲??啉(Phen)溶液1.5 g/L;盐酸羟胺溶液50 g/L;C18键合硅胶(天津博纳艾杰尔科技有限公司);无水乙醇。试剂均为分析纯,实验用水为石英二次亚沸水。
1.2 实验方法
在10 mL具塞玻璃离心管中加入10.0 mL铁(Ⅱ)标准溶液,0.8 mL 缓冲溶液,0.5 mL盐酸羟胺溶液,1.0 mL邻菲??啉溶液,摇匀。再加入350 mg C18键合硅胶,摇匀后置于超声波清洗器水浴中超声 3.5 min。取出,以4000 r/min转速离心2 min,可见硅胶材料已沉积于管底,倾去并沥干溶液,加入0.5 mL无水乙醇,振荡使沉淀分散,C18键合硅胶上吸附的Fe(Ⅱ)- Phen配合物迅速复溶于乙醇中,离心后将上层清液转移至1 cm微量比色皿中,以试剂空白为参比,在511 nm处测定吸光度。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
按照实验方法测定绘制了富集液吸收光谱曲线,如图1。由图1可知,配合物的最大吸收峰位于511 nm处,实验选择511 nm为测定波长。
2.2 试剂用量的影响
固定铁(Ⅱ)标准溶液加入量为10.0 mL,分别加入不同体积的缓冲溶液、盐酸羟胺溶液和邻菲??啉溶液,考察吸光度的变化。结果表明,缓冲溶液的用量在0.8~1.4 mL之间时吸光度值大且稳定,加入量在0.8 mL时溶液的pH值为5.8;盐酸羟胺溶液加入量在0.5 mL时吸光度最大;邻菲??啉溶液加入量在0~1.0 mL之间时,吸光度随其加入量的增加而增大,加入量超过1.0 mL时吸光度变化不明显。故实验选择加入NaAc-HAc缓冲溶液0.8 mL;盐酸羟胺溶液 0.5 mL;邻菲??啉溶液1.0 mL。
2.3 C18键合硅胶的用量
实验了C18键合硅胶加入量对吸光度的影响,在10份相同的溶液中分别加入50、100、150、200、250、300、350、400、450、500 mg C18键合硅胶,按照实验方法测定吸光度。结果表明,其加入量在300~400 mg之间时吸光度最大,原因在于C18键合硅胶加入量较少时,不能将溶液中目标物质萃取完全,回收率低;加入量超过400 mg,由于固相增多,后续洗脱率降低,造成吸光度下降。实验选择加入C18键合硅胶
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