实验三1-溴丁烷的制备.docVIP

实验三 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法 2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作 3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作 二、实验原理 本实验为亲核取代反应。 主反应： 副反应： 三、实验药品 正丁醇6.2mL（5g，0.068mol），溴化钠（无水）8.3g（0.08mol），浓硫酸（d=1.84） 圆底烧瓶，蒸馏头，75o弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。 五、实验步骤 在100ml圆底烧瓶中放入8.3g研细的溴化钠[1]，6.2mL正丁醇和1-2粒沸石。烧瓶上装回流冷凝管。在一个小锥形瓶中放入10mL水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL浓硫酸。将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。用小火加热到沸腾，保持回流30min[3]。 反应完成后，将反应物冷却5min。卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75o弯头连接冷凝管进行蒸馏。仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。 将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。然后用3mL浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。油层依次用10mL水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤。将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。将液体倒入50mL蒸馏烧瓶中（注意勿使氯化钙掉入烧瓶）。投入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置。加热蒸馏，收集99-1020C的馏分。 纯1-溴丁烷为无色透明液体，沸点101.60C，d4201.275，nD201.4401 附注 [1] 如用含结晶水的溴化钠（NaBr.2H2O）] 回流时间太短，则反应物中残留正丁醇增加。但将回流时间继续延长，产率也不能再提高多少。 [4] 用盛清水的试管收集馏出液，看有无油滴。粗1-溴丁烷约7mL。 [5] 馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸共沸，则液层的相对密度发生变化，油层可能悬浮或变为上层。如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。 [6] 粗1-溴丁烷中所含的少量未反应的正丁醇也可用3mL浓盐酸完全洗去。使用浓盐酸时，1-溴丁烷在下层。 [7] 油层如呈红棕色，系含有游离的溴。稀释可用溶有少量亚硫酸氢钠的水溶液洗涤以除去溴。 思考题 1. 本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2. 反应时硫酸的浓度过高或过低会有什么结果？ 3. 试说明各步洗涤的作用？