山楂叶提取物小试重点分析.docVIP

山楂叶提取小试 提取方案：取粉碎为80目的山楂叶40g，置索氏提取器中，加入170ml75%乙醇，提取4个小 时，得提取液回收酒精，得115ml提取水液，干燥山楂叶提取渣，测定含量。 实验数据：提取液含量为30.5mg/ml,山楂叶渣为12.4mg/g（原料含量93.1mg/g） 干燥：得稠膏7.7394g（含量442mg/g），三氯甲烷渣2.1746g（含量52mg/g） 结果计算：提取液中的含有量=30.5×115÷1000=3.51g 山楂叶渣中含有量=（40-7）×12.4÷1000=0.41g 山楂叶中的含有量=40×93.1÷1000=3.724g 有效成分的提取率=3.51÷3.72×100%=94.4% 废渣中的残留率=0.41÷3.72×100%=11.0% 误差率=（3.51+0.41-3.72）÷3.72×100%=5.38% 山楂浸膏提取率=7.7394×44.2%÷3.72×100%=91.96% 废渣中的残留率=0.11525÷3.72×100%=3.10% 干燥过程损耗率=100%－91.96%－3.10%=4.94% 2014.07.09 2014.08.04 取粉碎的细粉山楂叶120g，加10倍和8倍50%乙醇，分别提取2小时，浓缩回收乙醇500ml，浓缩最终得浓缩液240ml，检测。 检测结果：45.92mg/ml。 提取率=45.92×240÷120÷95.1×100%=96.6% 2014.07.26 取40g山楂叶细粉，于索氏提取器中，加入80ml氯仿，回流4小时，挥去氯仿，加入6倍量50%乙醇提取4小时，得醇提液，挥去乙醇，浓缩的浓缩物8.7281g（提取时堵塞比较严重，液体置换次数过少，同时，提取结束后固体仍有不少乙醇残留，提取不彻底，最终有残留，收率不高）。 检测结果：22.351% 提取率=8.7281×223.51÷40÷95.1×100%=51.28% 2014.08.12 取山楂叶26g，加10倍和9倍50%乙醇回流提取两次，每次2个小时，回收乙醇，浓缩得浸膏6.08g，测定含量。 测定结果：35% 提取率=6.08×350÷26÷91.1×100%=89.94% 2014.09.8 方案：取山楂叶100g，用70%乙醇回流提取2次，每次2小时，加量为10倍量和8倍量，过滤，取滤液浓缩回收乙醇至无醇味，加水至4000ml，过滤，调节PH至5.5，上柱吸附，流速为10ml/min，上柱结束（上柱尾液浓缩干燥），洗涤树脂至澄清，放洗涤液至上树脂面（洗涤液浓缩干燥），用70%乙醇洗脱收集洗脱液1000ml，回收乙醇，浓缩干燥，测定含量。 树脂情况：本次实验采用D101大孔吸附树脂，装柱量为100g（用800ml95%乙醇再生，然后用纯化水洗涤至无醇味）,流速为7ml/min。 实验数据 项目 品名 提取物 洗涤液 上柱废液 滤渣 洗脱尾液 重量 6.72g 0.57g 41.95g 11.6g 0.0206g 总黄酮含量 102.8% 45.27% 1.84% 7.35% 1.99% 金丝桃苷 1.3% / / / / 牡荆素鼠李糖苷 9.2% / / / / 标准规定 总黄酮≥80.0%，金丝桃苷≥0.4%，牡荆素鼠李糖苷≥8.0% 药材中含量 总黄酮9.5% 数据分析： 总黄酮：提取物收率=6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗涤液损耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱废液损耗率=41.95×1.84%÷（9.5%×100）=8.13% 滤渣损耗率=11.60×7.35%÷（9.5%×100）=8.97% 洗脱尾液损耗率=0.0206×1.99%÷（9.5%×100）=0.004% 总黄酮提取率=72.72%＋＋＋＋≥80.0%，金丝桃苷≥0.4%，牡荆素鼠李糖苷≥8.0% 药材中含量 总黄酮9.5% 数据分析：总黄酮：提取物收率=6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗涤液损耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱废液损耗率=41.9