固相微萃取搅拌棒制备及应用的论文初探(文献综述).docVIP

大学本科毕业设计(论文) 文献综述 课题名称 固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探?固相微萃取技术(solid phase micro-extraction，SPME)集样品的吸附、浓缩、解吸、进样于一体，在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩，几乎不产生二次污染，同时节省了样品预处理时间获得了广泛的应用作为 SPME的发展 , SBSE增加了萃取涂层总量 ,提高了萃取效率;另一方面 ,相对于 SPME,搅拌棒涂层的材料种类还非常少 ,这也局限了SBSE的应用。二乙烯三胺?固相微萃取固相微萃取搅拌棒溶胶凝胶法1、 固相微萃取技术发展状况 固相微萃取技术(solid phase micro-extraction，SPME) 是1990年由加拿大学者 Pawliszyn及其合作者首创，在固相萃取(solid-phase extraction，SPE)技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。其分析原理是利用被测组分在样品基体和固定相涂层中分配系数的不同，来完成对被测组分的吸附。该技术已日趋成熟，并在食品分析、环保、药物、生物医学及天然产物分析等诸多领域中获得了广泛的应用。 此技术自提出至今已经发展了几种形式：纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)、管内固相微萃取 (In-tube SPME) 和搅拌棒吸附萃取 (stir bar sorptive extraction, SBSE)。 纤维针式固相微萃取（Fiber SPME）是固相微萃取头的常规形式，它是将不同的固定液或吸附材料涂渍于支撑物表面作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解吸(或用 HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中)，进行分离检测。这个装置有吸附力量大、耐热、耐酸碱、吸附解吸性能好，尤其是低浓度吸附性能好。 管内固相微萃取(n-tube SPME)技术是将固定相涂布于毛细管柱的内壁上作为萃取头，以取代外表面涂有萃取相的石英纤维，相对于Fiber SPME来说，管内固相微萃取 (In-tube SPME)具有更大的萃取表面积和更薄的萃取相膜，脱附比较容易。 固相微萃取搅拌棒技术（SBSE）是1999年由Baltussen E及合作者提出来的，其核心部件仅仅是一枚涂有0. 15mm或1 mm膜厚的、长约1～2 cm的磁力搅拌子。由于该技术萃取相的体积一般为55-250 μL，比Fiber SPME(0.5-1 μL)和In-tube SPME(2-20 μL)萃取相体积大得多，相应提高了富集倍数，适合于样品中痕量组分的分析。目前该技术已成功地应用于环境样品，食品中污染物和农药残留的分析以及生物样品的分析。但是，由于在实际应用中为得到理想的色谱分析结果，还必须配备可自动控制的热脱附装置以及与之配套的柱头冷聚焦装置 (cryofocusing)。这不仅需要较多的资金投入，而且也增加了操作的复杂性。目前，国内较少见有关于商品化SBSE应用研究的报道。SPME的涂层主要有三大类：一类为适于极性化合物的极性涂层，如聚丙烯酸酯(PA)、聚乙二醇(CW)；另一类为适于非极性和弱极性化合物的非极性涂层，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)；第三类为中等极性混合型涂层，包括聚乙二醇-聚二乙烯基苯(CW-DVB)、羧乙基-聚二乙烯基苯(CAR-DVB)、羧乙基-聚二乙烯基苯-聚二甲基硅氧烷(CAR-DVB-PDMS)等。[9] 2、搅拌棒（SBSE）的制备方法：2.1分子印迹技术 先将模板分子与功能单体按一定比例混合溶于溶剂 , 进行分子间的预组装; 然后加入交联剂 , 并引发聚合; 最后除去模板分子 , 聚合物中就形成与模板分子空间结构互补并具有多重作用位点的 “空穴 ” , 这些作用位点和 “空穴 ”能重新识别模板分子。Zhu等以久效磷为模板分子 , 制备了分子印迹 SPME搅拌棒 , 用于久效磷及结构类似物的萃取分析。 2.2 树脂固载技术 一些具有良好吸附功能的材料, 难于键合到 SPME基质表面时, 可以采用高温环氧树脂, 将其均匀涂覆在基质表面。赵鸿雁等用类似的方法制备了 Nafion /活性炭涂层 SPME纤维 ,而刘红河等则直接将环氧树脂作为涂层 , 制备了 SPME萃取介质。2.3溶胶凝胶法 采用溶胶凝胶技术制备了耐高温固相微萃取棒萃取固定相 ,并且提出了萃取固定相OH2- PDMS不仅仅是以键合的方式与溶胶网络相结合 ,有部分固定相成分是包埋在网络结构中。中科院关亚风等采用溶胶凝胶法制备了固定相 ,将其直接键合于搅拌棒玻璃表面作为萃取固定相,涂层能耐 300高温 ,通过热解析分析了海水中的多环芳烃和有机磷农药。 SBSE的缺点是, SBSE在反复的吸附、解析、清洗过程中,搅拌棒易碎,涂层易脱落。Wata