《分析化学》精品课程--VC含量的测定.pptVIP

实施步骤 （1）酸度越高，反应速度越快；但酸度太高， I-易被O2 氧化，酸度以0.2-0.4mol/L为宜。 （2）K2Cr2O7与KI作用慢。加过量的KI，并在碘瓶 中进行，在暗处放一段时间。 （3）用Na2S2O3滴定前，用蒸馏水稀释，降低酸度， 减少空气对I-的氧化，使Cr3+的绿色减弱， 便于观察终点。 K2Cr2O7 标定Na2S2O3 的条件： （以KIO3标定时不必放置） * 实施步骤 思考： 1、配制Na2S2O3溶液时，为什么需用新煮沸的蒸馏水？为什么将溶液煮沸10分钟？为什么常加入少量NaCO3?为什么放置两周后进行标定？ 2、在碘量法中为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？ 3、 标定Na2S2O3溶液时为什么淀粉指示剂要在临近终点时才加入？指示剂加入过早对标定结果有何影响？ 4、 Na2S2O3溶液受空气中的CO2作用发生什么变化？ * 实施步骤 1、完成工作页中原始记录表 4、完成 Na2S2O3 标准溶液标定原始记录表 2、计算Na2S2O3标准溶液浓度 C(Na2S2O3)= * 实施步骤 序号 项目 1 2 3 4 m(K2Cr2O7)/g V（Na2S2O3）初/ml V（Na2S2O3）消耗/ml 温度/℃ V（Na2S2O3）温校/ml V（Na2S2O3）体校/ml V（Na2S2O3）实/ml V（Na2S2O3）空白/ml C(Na2S2O3)/(mol/L) C（Na2S2O3）平均/(mol/L) 极差（mol/L） 极差与平均值之比（﹪） * 实施步骤 1、查阅国标 三、I2标准溶液的配制与标定 * 实施步骤 2、确定分工与步骤 I2标准溶液配制标定工作任务单 序号 工作内容 完成时间 参与人员 负责人 1 2 3 4 5 * 实施步骤 2、确定分工与步骤 （1）仪器清单（以1个小组4人计） （2）试剂清单（以1个小组4人计） （3）场地准备（以1个小组4人计） （4）溶液准备单（以1个小组4人计） * 实施步骤 2、确定分工与步骤 仪器清单（以1个小组4人计） 分类 名称规格 数量 名称规格 数量 公用 分析天平 多台 胶帽滴瓶50mL 1只 个人用（人均一份） 试剂瓶500mL 1个 量筒10mL、50mL 各一只 滴定管50mL 1支 烧杯100mL 2只 移液管25mL 1支 容量瓶250mL 2只 洗瓶 1个 碘量瓶250mL 4个 玻棒、胶帽滴管 1套 * 实施步骤 2、确定分工与步骤 试剂清单（以1个小组4人计） 名称规格 用量 名称规格 用量 固体试剂I2分析纯 6.5g 固体试剂KI分析纯 17g 淀粉 少量 * 实施步骤 2、确定分工与步骤 场地清单（以1个小组4人计） 序号 场地 1 S515 2 S520 * 实施步骤 2、确定分工与步骤 溶液清单（以1个小组4人计） 序号 名称 浓度 用量 1 Na2S2O3溶液 0.1moL/L 2 淀粉指示剂 0.5% 适量 3 C(1/2I2) 溶液 0.1moL/L * 实施步骤 3、完成I2标准溶液的配制与标定 配制： c(1/2I2)=0.1mol/L的碘溶液500mL 称取6.5gI2放于小烧杯中，再称 KI 17g，准备蒸馏水500mL，将KI分4-5次放入装有I2小烧杯中，每次加水5-10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 * 实施步骤 3、完成I2标准溶液的配制与标定 标定： 移取已知浓度的Na2S2O3 标准溶液30-35毫升于碘量瓶中，加150毫升水，3ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点. 平行三次,记录消耗I2溶液的体积V2计算I2溶液的浓度. * 分析与检测技术系 《分析化学》精品课程项目四：水中氧化性物质含量的测定 * 项目总体目标 1、了解氧化还原滴定过程中电位变化情况与滴定终点的关系 2、掌握氧化还原反应配平，原电池、电极电势计算，能斯特方程应用 3、掌握氧化还原滴定确定终点的方法，能够正确选选择指示剂，掌握氧化还原滴定法分析结果的计算 4、熟练掌握高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的原理、特点、滴定条件、标准溶液的制备及应用范围， 5、了解溴酸钾法和铈量法的测定原理及应用； 6、能读懂国家标准，会配制高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法中用到的标准溶液与指示剂 7、能独立完成过氧化氢含量、绿矾