精卤及氧化钙分析规程.doc

金 大 地 化 工 公 司 盐 及 卤 水 分 析 规 程 （最终版） 说 明 本分析规程是在四川久大盐业公司成品盐化验室及卤水净化化验室通过实际操作学习所得，此分析规程和金大地车间分析规程的盐及卤水分析方法原理完全一致，在分析步骤、试剂用量、取样量方面存在不同之处，本分析规程将对这些不同之处进行补充说明。本分析规程所涉及的分析项目有：工业盐、卤水、精卤、罐内料液、混卤、一级反应加石灰乳后、二级反应加碱前等。分析所涉及的化学成分有：Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-、CO32-、OH-、PH、H2S等。其中原盐分析和金大地车间分析规程一致，这里不再描述。 整理部门：工艺部 2012年5月4日星期五 目录 一、盐类型的判定方法 二、不同类型的盐化合物的计算方法 三、罐内料液SO42-的分析方法 四、原卤的分析方法 五、精卤分析方法 六、一级反应加石灰乳后 七、CaO的测定： 一、盐类型的判定方法 α= 2.92Ca2+% +4.81×Mg2+%—1.217×SO42-% A=2.92×Ca2+% B=4.81×Mg2+% C=1.217×SO42-% 当α＞0，A＞C时为CaSO4型 当α＞0，A＜C时为MgCl2型 当α＜0，A＜C时为Na2SO4型 当α=0时为MgSO4型 二、不同类型的盐化合物的计算方法 1、CaSO4型 Ca2+%=0.099 Mg2+%=0.0068 SO42-%=0.160 CL-%=60.40 α= 2.920.099 +4.81×0.0068—1.217×0.160 =0.29+0.033—0.195 =0.13 因为α＞0，A＞C所以为CaSO4型 CaSO4%=0.160χ1.417=0.228 过Ca2+%=0.228—0.160=0.068 CaCL2%=（0.099—0.068）2.769=0.086 耗CL-%=0.086—（0.099—0.068）=0.055 MgCl2%=0.00683.917=0.0266 耗CL-%=0.0266—0.0068=0.0198 NaCL%=（60.40—0.055—0.0198）1.6485=99.44 2、MgCl2型 Ca2+%=0.089 Mg2+%=0.012 SO42-%=0.229 CL-%=60.314 α= 2.920.089 +4.81×0.012—1.217×0.229 =0.26+0.06—0.28 =0.04 α＞0，A＜C为MgCl2型 CaSO4%=0.0893.397=0.303 剩SO42-%=0.303—0.089=0.214 MgSO4%=（0.229—0.214）1.25=0.019 剩Mg2+%=0.019—（0.229—0.214）=0.004 MgCl2%=3.9（0.012—0.004）=0.031 耗CL-%=0.031—（0.012—0.004）=0.023 NaCL%=（60.314—0.023）1.6485 3、Na2SO4型 Ca2+%=0.045 Mg2+%=0.017 SO42-%=0.296 CL-%=60.30 α= 2.920.045+4.81×0.017—1.217×0.296 =0.13+0.082—0.36 =-0.15 α＜0，A＜C时为Na2SO4型 CaSO4%=0.0453.397=0.15 SO42-%=0.15—0.045=0.108 MgSO4%=0.017×4.952=0.084 SO42-%=0.084—0.017=0.067 Na2SO4%=（0.296—0.108—0.067）1.479=0.179 NaCL%=60.30×1.6485=99.40 三、罐内料液SO42-的分析方法 由于制盐所使用的为精卤，精卤里面所含硫酸根很高，钙镁很低可以忽略不计，所以可以直接做其硫酸根含量不做镁离子。 制样：吸取母液10mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 药品：0.02moL∕LEDTA、0.04moL∕LMg-EDTA、PH=10的氨性缓冲液、1.0moL∕LHCl、无水乙醇、0.02moL∕LBaCL2、铬黑体。 分析步骤：取上述稀释液5mL于150mL烧杯中，加1滴1.0moL∕LHCl，10mL BaCL2，加热冷却后，加10mL Mg-EDTA、10mL无水乙醇、10mL氨性缓冲液、少量铬黑体指示剂，用0.02moL∕LEDTA滴定至亮蓝色为止。V1 （V—V1）T SO42-∕EDTA 计算公式SO42-g/L=----------------------------------------1000