胃舒平药片中铝和镁的测定.doc

实验十 胃舒平药片中铝和镁的测定 实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．学习用返滴定法测定铝的方法。 3．掌握沉淀分离的操作方法。 实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 主要仪器及试剂 1．滴定管 2．容量瓶 3．移液管等 4．EDTA标准溶液 0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L 6．六亚甲基四胺 20% 7．三乙醇胺 1:2 8．氨水 1:1 9．盐酸 1:1 10．甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2% 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO表示） 数据记录及计算 1．铝的测定 次数 项目 1 2 3 M1（药片） g M2 (药粉) g V 试液 mL 25.00 VZn标始 mL VZn标终 mL VZn标 mL Al(OH)3% Al(OH)3%平均值 2．镁的测定 次数 项目 1 2 3 M1（药片） g M2 (药粉) g V 试液 mL 5.00 VEDTA标 mL 25．00 VEDYA标始 mL VEDTA标终 mL VEDTA标 mL MgO% MgO%平均值 注意事项 为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 思考题 本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？