天然药物化学第二章提取分离鉴定课程介绍.pptVIP

　概念：根据天然药物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。 　基本原理:是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡。 水　强极性，穿透力大，安全、经济、易得；易发霉，不易浓缩。 亲水性有机溶剂（极性溶剂）　极性较大，能与水互溶，其中乙醇最为常用，提取成分全面，效率高，但易燃。 亲脂性有机溶剂（非极性溶剂）　极性小，与水不能互溶，具较强的选择性，穿透力弱，毒性大，易燃。 　　　　　　　　　　索氏提取器 　　 　水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的提取方法。 （一）适用范围 　1．被提取物具有挥发性； 　2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 　3．被提取物在水中难溶； 　4、不与水发生化学反应。 　天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。 升华：某些固体成分在受热时不经液态直接成为气态。　 升华法：天然药物中的某些固体成分在受热时不经液态直接成为气态，经冷却后又成为固态。 特点：与经典溶剂提取法比较，不用有机溶剂，而是选用一种称为超临界流体的物质替代有机溶剂提取。 常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普及。 一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶剂系统，依次分离提取液中不同成分，使各溶解度有差异的成分得到分离。 是早年研究天然药物成分的主要方法，现研究未知成分仍常用。 概念：是指向提取液中加入一种与其互不相溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中各成分分配系数的差异将所需成分萃取出来的分离方法。 基本原理：利用混合物中各成分在两相互不相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。 分配系数K＝Cu/CL 混合物中各成分在两相溶剂中，分配系数相差越大，分离效果越好。 实验室装置：分液漏斗 萃取中易发生乳化。 　破坏乳化的方法有： 　1、用金属丝搅动；2、抽滤；3、加热或冷冻；4、长时间放置（24小时以上）。 此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻烦。 利用两溶液比重不同自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。 分散相（移动相）：ρ小相液 　连续相（固定相）：ρ大相液 是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，可选此法。 在CCD法基础上改进。 原理与CCD法类似，使移动相形成液滴，通过固定相的液柱实现逆流分配从而分离。 沉淀法是在天然药物提取液中加入某些试剂，使产生沉淀或降低溶解度而自溶液中析出，从而获得有效成分或去除杂质的方法。 如果有效成分生成沉淀，则沉淀反应必须是可逆的；如果无效成分生成沉淀，可以是不可逆的沉淀反应。 利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。 酸提碱沉：用于生物碱的提取分离。 　碱提酸沉：用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。 专属试剂沉淀法：如生物碱沉淀剂、雷氏铵盐等。 乙醇沉淀法：利用不同成分在不同浓度乙醇中溶解度差异进行分离。 　水提醇沉 　醇提水沉 概念 　结晶：从非结晶状物质通过处理得到结晶状物质的过程。 　重结晶：用反复结晶的方法，从不纯的结晶制得较纯结晶的过程。 原理 　利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使所需成分以结晶状态析出，从而达到分离目的。 溶剂的选择－－结晶的关键 1．与被结晶的成分不发生化学反应。 2．溶解度：对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小；而对杂质则冷、热均溶或均不溶。 3．溶剂的沸点适中，若沸点过高，则附着于晶体表面不易除去，过低易挥发损失。 　 结晶的条件 1．溶剂的选择－－最重要 2．杂质的去除 3．有效成分含量 4、溶液的浓度 5、合适的温度、时间等 　 结晶的操作 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤 溶液 ↓放置（冷藏）析晶，过滤 粗结晶　　 　　↓重复上述操作（重结晶） 结晶 　 是利用小分子物质在溶液中可通过透析膜，而大分子物质不能通过的性质，使分子量差异较大的物质达到分离的方法。 是利用混合物中各成分沸点不同，搜集不同温度的馏份，达到分离的方法。 是一种分离和鉴定化合物的有效方法，其最大的优点在于分离效能高、试样用量少。 对一些结构性质相似的化合物，用经典的萃取法、沉淀法和结晶法等难以分离时