第三章 标准物质和标准方法2014.pptVIP

行业标准和地方标准在相应的国家标准发布实施后，自行废止。行业标准和地方标准若与有关法律、法规或国家标准相抵触，则须限期修改或停止执行。 国家标准、行业标准和地方标准都有强制性和推荐性标准。一般情况下，岩矿分析方法标准属于推荐性标准。 国家标准、行业标准和地方标准都有强制性和推荐性标准。一般情况下，岩矿分析方法标准属于推荐性标准。 其中××为地方代码，是省、自治区、直辖市行政区划代码前两位数字，如北京市强制性地方标准：DB11/标准顺序号-年代号（北京市代码110000）。企业标准代码为(Q/)。×××为企业代码，Q为企业标准代码，Q/×××为×××企业标准代号。 其中××为地方代码，是省、自治区、直辖市行政区划代码前两位数字，如北京市强制性地方标准：DB11/标准顺序号-年代号（北京市代码110000）。企业标准代码为(Q/)。×××为企业代码，Q为企业标准代码，Q/×××为×××企业标准代号。 第一节 标准物质 标准物质的用途 校准仪器和控制分析工作质量 评估分析方法 用于研制下一层次的标准物质或管理样品 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 1、校准仪器和控制分析工作质量 1) 化学法主要包括重量法和容量法，凭借称量沉淀的质量和滴定溶液的体积，计算测量结果。在这类方法中使用标准物质，常以其作为未知样品参与待测样品同样的全部实验程序，所得结果与标准值相比较，从偏差大小判断分析方法的准确度和技术人员的操作水平等。 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 1、校准仪器和控制分析工作质量 2) 仪器分析法可大致分为两类： (1)基体效应小，或可以简单地施以修正的分析方法。例如原子吸收光谱法的碱金属和碱土金属元素基体影响可以借加入La修正。这类方法使用标准曲线，将待测样品的同样信号在此曲线上内插，测得结果。校准曲线由一组校准物逐级稀释配制，此时由基准物配制即可，必要时可采用一种绝对法使用的基准物的纯度进行标定。 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 1、校准仪器和控制分析工作质量 2) 仪器分析法可大致分为两类： (2)基体效应较严重的分析方法。例如X射线荧光光谱法中，样品中主要元素的质量吸收，对痕量元素的X射线有影响，常使痕量元素的校正不呈线性。对于此类分析方法，最好用标准物质作校准以补偿测量程序中可能的效应。所选用的标准物质需要有与样品紧密匹配的基体，合宜的不确定度，最好有几个含量范围呈梯度的类同标准物质，用以建立校准曲线，不推荐使用单一标准物质作校准，因为可能产生相当大的校准误差。使用多个标准建立校准曲线为宜，应根据待测样品的含量范围、要求的准确度等，通过实验确定。 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 1、校准仪器和控制分析工作质量 2) 仪器分析法可大致分为两类： (2)基体效应较严重的分析方法。 在检验仪器性能如响应曲线、灵敏度、检出限等时，要使用与仪器测量范围相当的标准物质作验证标准，以确定仪器是否合格。要采用与样品基体相近、有适当梯度含量的标准物质，用其标准值校准曲线，为实际样品测量建立定量关系。 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 2、评估分析方法 在评价既有分析方法时，应用标准物质为样品，可以客观、简便、有效地对该程序的重复性、再现性和准确程度做出评价。 通过使用标准物质，仪器分析方法的可靠性和数据的准确程度可以得到有效的评估，可能发生的情况有： (1) 新分析方法的测量标准偏差和标准物质定值的标准偏差相当，则如测量数据相符在2s (95%置信水平)或3s（99%置信水平）以内，大概可以证明新的分析方法是正确的。 材 料 与 化 学 学 院 Faculty of materials Science and Chemistry 第一节 标准物质 2、评估分析方法 通过使用标准物质，仪器分析方法的可靠性和数据的准确程度可以得到有效的评估，可能发生的情况有： (2) 如果新分析方法的精密度较低，则需将上述标准适当放宽。如果选用的标准物质的分析结果是由国家计量实验室以权威方法定值，由于其具有最高的总不准确度水平，新发展的仪器分析方法的数据不可能做到与此类标准物质的标准偏差相当，遇此情况也需根据实验信息来估计更合适的参数，将标准适当放宽。