食品饮料中维生素的测定分解.pptVIP

Determination of Vitamin in Food 第一节 维生素的测定概述 ?? 维生素是调节人体各种新陈代谢过程必不可少的重要营养素。人体如从膳食中摄入维生素的量不足或者机体由于某种原因吸收或合成发生障碍时，就会引起各种维生素缺乏症。近几年已经查明仅有少数几种维生素可以在体内合成，大多数维生素都必须由食物供给。因此，维生素作为强化剂已在食品工业的某些产品中开始使用，测定食品中的维生素含量，不仅可评价食品的营养价值，同时还起到监督维生素强化食品的剂量，以防摄入过多的维生素而引起中毒，所以，测定食品中维生素在营养分析方面具有重要的意义。 脂溶性微生物素（如A、D、E、K等）； 水溶性维生素（如B1、B2、B6、C、B12等）。 维生素A：是人体必需营养素，能促进人体发育，防止眼膜 炎、夜盲症等疾病。 维生素B1：也叫硫胺素，对人体的功能主要是防脚气病、神经 炎，帮助消化，促进发育。 维生素B2：对人体功能防口角炎、皮肤炎，防止怕光现象。 维生素C：防坏血病，促进外伤愈合，使机体增强抵抗力。 维生素D：调节体内矿物盐的平衡，特别是对人体内钙、磷的 代谢，并能防止软骨病。? 分析方法 维生素的分析方法可分为以下几种： （1）涉及人体和动物的生物分析方法。 （2）利用原生动物、细菌和酵母的微生物分析方法 （3）分光光度法、荧光法、色谱、酶法和免疫等物理化学分析方法。 第二节 脂溶性维生素的测定 脂溶性维生素测定样品预处理 一、维生素A 目前维生素A都是合成的，来源： （1）从动物脂肪中，主要在肝脏，鱼肝油，蛋类，乳类存在； （2）从维生素前体而得到（维生素前体：主要指类胡萝卜素，主要是β-胡萝卜素,存在于深色果蔬中。） 维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色 法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。 对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品，方法简便、快速、结果准确，但是对维生素A含量低的样品，如每克样品中含5～10μg维生素A时，这时样品由于受其脂溶性物质的干扰，不应用比色法测定。 对于紫外分光光度法不必加显色剂显色，可直接测定维生素A的含量，对样品中含VA低的也可以测出可信结果，操作简便、快速。 1、维生素A的性质 ⑴ 因有许多不饱和链，故见光易分解； ⑵ 在缺氧情况下，对热较稳定，对光特别敏感。如测强化奶粉时，速度要快，一般要求测定时间短，因为时间长，见光时间长，见光分解，故测出的比出厂的含量要少； ⑶ 对碱稳定； 2. 测定方法 2.1 三氯化锑光度法P197 2.1.1 测定原理 在氯仿溶液中，维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物，在620nm波长处有最大吸收峰，其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比，故可通过吸光度测定维生素A的含量。 原理图示 试剂 无水硫酸钠、乙酸酐 无水乙醚（不含过氧化物） 无水乙醇（不含醛类物质） 三氯甲烷（不含分解物和水） 250g/L三氯化锑—三氯甲烷溶液 1+1氢氧化钠溶液、0.5mol/L氢氧化钾 2.1.2 测定步骤 A脂类的皂化P197 (1) 脂类含有维生素和脂肪这两部分，通过皂化（50%KOH、无水C2H5OH、热回流）把它们分开，得到一部分皂化物和一部分不皂化物。 ⑵适用范围 适用于维生素A含量不高的样品，但全部试验过程费时，且易导致维生素A的损失。 目前皂化有三种情况： 低碱 = 脂肪︰KOH为1︰2.5的关系 另外在皂化时加抗氧化剂与不加抗氧化剂回收率不一样，加抗氧 化剂的回收率高于不加抗氧化剂的回收率。 （3）提取 将皂化液移入分液漏斗，先用50ml水分两次冲洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。再用 100ml乙醚分两次冲洗皂化瓶，所有洗液并入分液漏斗，振摇2min，提取不皂化部分。静止分层后，水层放入第二分液漏斗。皂化瓶再用 30ml乙醚分两次冲洗，洗液倾入第二分液漏斗，振摇后静止分层，将水层放入第三分液漏斗，醚层并入第一分液漏斗。如此重复操作，直至水层不再使三氯化锑一三氯甲烷溶液呈蓝色为止。合并乙醚层后，先用水洗提后，再用0.5mol/LKOH溶液洗涤除去醚溶性酸皂，再用水洗涤醚层，直到洗涤水不呈碱性（用酚酞指示剂指示）为止。 （4）浓缩 将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中，再用约15ml乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗液并入三角瓶内。用55度水浴蒸馏，回收乙醚。待瓶中剩约5ml乙醚时取下。减压抽干，