第8讲_透射电子显微镜(TEM)_20111104概述.ppt

2、单晶电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图1）。 3、多晶电子衍射 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图2）。 Electron Diffraction Pattern 晶体 多晶体 非晶体 4、选区电子衍射 （1）原理： 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，把不感兴趣的区域挡掉。这时可以得到选区成像；维持样品位置和孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作，则此时将得到选区电子衍射结果。 换言之，经过上述两步操作，我们得到了所需的选区图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可知道选区图像的物质结构――将形貌信息与结构信息进行联合分析。 衍射花样与晶体的几何关系 Bragg定律： 2d sinθ=λ d = 晶面间距 λ ＝电子波长 q = Bragg 衍射角 衍射花样投影距离： 当θ很小 tan2θ≈2θ sinθ≈θ rd=Lλ=常数 ? ? ? r O G’’ G’ L d （2）几何特点： 1）作Ewald球 根据布拉格方程，λ极小，则θ极小。 2） λ极小，则Ewald球 极大，球面接近平面。 R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ 可得 R/L=2sinθ=λ/d 电子衍射的基本公式： R/L=λ/d 式中：R——衍射斑点距中心的距离 λ——电子波长，它与加速电压有关 L——镜筒长度，为定值 设：K=L·λ为相机常数，则 R=K/d=Kr* 可知 1、R与r*有关，与r*的值成正比； 2、衍射斑点为倒易点的投影 可以证明，电子衍射结果是晶体倒易点阵投影的直观反映，对它们进行标定（指标化），可得到倒易点阵空间分布状态 电子衍射与X射线衍射相比较，具有下列不同之处： 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截德机会，结果使略为偏离布拉格条件德电子束也能发生衍射 第三，因为电子波德波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内 Exercise 8 1、回答透射电镜（TEM）的基本构造、工作原理及其应用 2、简述透电子衍射与X射线衍射有何异同点？ 3、 简述TEM复型样品的制作过程。 4、 什么是电子衍射的相机常数？试推导之。 5、对于粉末样品，如何使用TEM进行观察？ 6、对于不同的块体材料（金属、陶瓷、半导体材料、生物样品等）样品，如何减薄和制样？ 7、某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆，测得其直径分别为13.24, 15.28, 21.64, 25.39, 26.42, 30.55, 33.35mm。已知电镜的有效相机常数K＝1.48mm.nm，问该样品的晶体点阵常数为多少？ 8、用作标样金（Au）的电子衍射花样是一系列同心圆，靠近圆心的圆的直径分别为13.24, 15.29, 21.62, 25.35mm。已知金的点阵常数a＝0.4078nm。问该电镜的有效相机常数为多少？ 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。 第8讲 透射电子显微分析2011年11月4日 Transmission Electron Microscope TEM 发展历史 ※在电子光学微观分析仪器中，透射电镜历史久，发展快，应用范围也最广泛 ※1932-1933，Ruska等制备第一台透射电子显微镜后，透射电镜就已初步定型生产，并已达到分辨率优于2nm的水平 ※到40年代末， 透射电镜的主体己基本定型。 ※由电子枪和两个聚光镜组成照明系统，产生一束聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束；由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系统； 给出分辨率优于lnm放大几十万倍的电子像。透