实验复习提纲.docVIP

PAGE  实验复习思路 本学期实验内容 实验操作环节： 乙醇的稀释（包括计算、操作） 硫酸的稀释（包括计算、操作） 滤过（自然过滤、抽滤）操作 水解过程及装置 减压回收装置名称及操作 萃取操作 重结晶操作/影响结晶的因素/结晶不析出的解决办法 薄层板铺制步骤（CMC-Na浓度、制备、硅胶用量） 薄层色谱的操作过程 供试品溶液配制；2对照品溶液配制；3吸附剂的选择； 4点样；5.展开剂配制；6检视；7.Rf值计算 十、煎煮法、简单回流提取法、连续回流提取法、浸渍及渗滤法 热源选择、装置的名称、原理及安装 十一、常用的检视方式及紫外灯的使用 十二、化学检识 十三、薄层检识 实验内容复习提纲 实验原理 提取分离流程 实验操作单元： (1)掌握实验过程中操作步骤：如重结晶/萃取/大孔吸附树脂/水解-/薄层色谱定性鉴别步骤等。 (2)问题解决：a.结晶不析出应如何处理；b.萃取乳化，应如何破乳 c.生物碱在用硅胶G板分离时，出现拖尾或Rf小，应采用什么方法解决。 实验装置： 合适方法选择合适装置，即提取方法与装置 4.化学检识：实验中做过化学检识反应（反应名称、试剂及现象） 4.薄层色谱检识 吸附剂/展开剂（分层展开剂的配制）/检视方式（显色剂） 5.化合物极性大小比较 芦丁和槲皮素 葡萄糖和鼠李糖 人参皂苷Rb1 /Re/Rg1 (4) 掌叶防己碱和小檗碱 实例： 某混合物中含有3种黄酮类成分： A．5，7，3′-三OH黄酮； B. 5-OH黄酮； C．3，5，7，4′-四OH黄酮。 1.下面是分离该混合物的工艺流程，请回答问题： 2.该流程中表示的是什么分离方法？请将该方法进行名词解释。 在（ ）内填上相应的化合物。 混合物（A、B、C） 乙酸乙酯溶解 乙酸乙酯液 5%NaHCO3提取 水层 乙酸乙酯层 盐酸酸化 5%Na2CO3液提取 沉淀1 （ ） 水层(E) 乙醚层 挥干 沉淀2 沉淀3 （ ） （ ） 3.欲以芦丁为原料制备槲皮素，请设计提取流程，并列出 完成该实验需要的主要装置 4.芦丁水解制备槲皮素过程中会发生什么现象？ 请从溶解度角度解释之。 5.关于芦丁的结构研究问题： 如何鉴别芦丁中的糖是连在槲皮素的3位而非5位。 芦丁为苷类化合物，简述进行结构鉴定的研究程序。 6.根据给出的芦丁的性质，简述三种提取芦丁的方法。 7. 黄连有效成分主要是小檗碱型生物碱，小檗碱盐酸盐在水 中溶解度为1:500，难溶于乙醇，而小檗碱硫酸盐和磷酸盐在 水中溶解度分别为1:30和1:15，根据给出的条件，请设计以 黄连为原料，提取黄连总生物碱粗品的工艺流程，并说明设计 原理（用流程图表示） 7. 黄连有效成分主要是小檗碱型生物碱，主要成分为盐酸小檗 碱和掌叶防己碱，经溶剂法提取黄连的总生物碱，以硅胶为吸 附剂，以氯仿-甲醇-冰醋酸（7:2:1）为洗脱剂，分别采用干柱色 谱法及制备薄层色谱法分离盐酸小檗碱和掌叶防己碱。 并解释分离原理。 8.本学期提取挥发油用哪些中药材原料？ 1.分述每种提取的挥发油性状、颜色、比重等。 2.根据挥发油的性质，说明其稳定性及贮藏方法。 9.本学期以人参为原料提取总皂苷： （1）关于人参皂苷应掌握的是结构分类、性质、人参 皂苷元水解的条件及人参酸水解的产物等。 （2）人参总皂苷是人参的有效部位的概念解释 （3）从中药中提取提取总皂苷的通法。 (如：设计以黄芪为原料，设计提取黄芪总皂苷的方法) （4）大孔吸附树脂法预处理、装柱及上样的一般操作。 上样后如何洗脱？PAGE