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实验十二苯乙酮的制备
实验十二 苯乙酮的制备
一、实验目的
1．学习Friedel-Crafts酰化法制备芳酮的原理和方法
2．练习电动搅拌装置的使用
3．熟练掌握有害气体吸收装置的安装及使用
4．了解减压蒸馏的原理，练习减压蒸馏的操作
二、实验原理
三、实验药品
乙酐7.5g 7mL,0.072mol ,无水苯 30mL,0.34 mol ,无水三氯化铝,浓盐酸,苯,氢氧化钠溶液,无水硫酸镁。
四、实验仪器
四口瓶、直形冷凝管、滴液漏斗、氯化钙干燥管、气体吸收装置、分液漏斗、空气冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶。
五、实验步骤
迅速称取20g经研细的无水三氯化铝[1]，加入四口瓶[2]中，再加入30mL无水苯，开动电动搅拌装置。自滴液漏斗慢慢滴加7mL乙酸酐，控制滴加速度勿使反应过于激烈，以四口瓶稍热为宜。约10~15min滴加完毕。然后加热回流50min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL浓盐酸和50g碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用10mL苯萃取两次。合并有机层和苯萃取液，依次用等体积的5%氢氧化钠溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产品中的苯常压蒸去，当温度上升至140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为减压蒸馏装置，根据真空度收集主馏分[3]。
附注
[1] 无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均要迅速，避免长时间暴露在空气中。
[2] 本实验所用仪器和试剂均需充分干燥，否则影响反应顺利进行，装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管。
[3] 苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力/mmHg 4 5 6 7 8 9 10 25 沸点/℃ 60 64 68 71 73 76 78 98 压力/mmHg 30 40 50 60 100 150 200 沸点/℃ 102 109.4 115.5 120 133.6 146 155 1 mmHg 133.3224Pa。
思考题
1．水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？
2．反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？
3．在烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？为什么？
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