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未知有机物的定性鉴别 （设计性实验） 一、实验目的：学习和了解未知有机物定性鉴别的常规步骤和方法，应用所学的有机化学基本知识和实验操作技术，独立设计和完成未知有机物的定性鉴别。 二、实验步骤： 1．提交未知有机物的定性鉴别预案（实验前一周） 2．取样：每组按抽签称量固体样品Sx一份 2g, 液体样品Ly 一份10mL。固体样品用具塞称量瓶、液体样品用具塞刻度试管保存，贴好标签，第一次实验结束后集中上交指导老师。 备选固体样品： 水杨酸、对氨基苯酚、蔗糖、葡萄糖、苯酚、乙酰苯胺、 （11种） 草酸、对氨基苯磺酸、苯甲酸、尿素、无水硫酸钠 （分别用S1、S2、……Sx标记） 备选液体样品： 苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、氯化苄、苯胺、丙酮、环己醇、 （12种） 1，2－二氯乙烷、冰醋酸、甘油、氯仿、异丙醇、乙醇 （分别用L1、L2、……Ly标记） 3．元素定性分析：用钠熔法确定样品中所含元素,写出实验操作步骤和结果。 4．预试验：（1）物理性状：观查样品的外观、晶形（显微观测）、颜色、气味、粘度、pH值等。 （2）燃烧和灼烧试验：用刮刀取样作燃烧和灼烧试验。 5．溶解度试验：分别用1mL水、5％NaOH、5％HCl、95％乙醇和氯仿检测样品的溶解性（固体样品一颗、液体样品一滴）。写出实验操作步骤和结果。 6．物理常数测定： 用毛细管法测定样品的熔、沸点（也可用显微熔点测定仪测熔点，必要时可用自动旋光仪测定样品的比旋光度值），写出实验操作步骤和结果。 7. 官能团试验： 根据上述试验结果和给定化合物类别范围，根据溶解性试验将样品酌情配制成一定浓度的稀溶液， 也可直接使用样品 ，设计样品的官能团化学鉴别实验方案，完成相应官能团试验，并写出实验操作步骤和结果。 8．样品鉴别结论：Sx Ly 9．样品消耗量与回收率：再次称量剩余未知样品Sx和 Ly，确定样品消耗量与回收率。 10. 提交定性鉴别试验报告（当场提交） 首开设计性实验专项教学研究 时间：2003年11月5日-11月7日 地点：教研室办公室、实验室 人员： 方渡 冯映冰 李玲 张春桃 杨平华 李云耀 主题内容： 首开设计性实验“未知有机物的定性鉴别”教学方案的研究确定 首开设计性实验——“未知有机物的定性鉴别” 实验教学方案研讨意向表 姓名： 实验预案 （预习报告） 交 提前一周交 批阅预习报告 不交 实验时交 不批阅预习报告 实验教学方案 提前一周交学生 实验时投影 学生分组 一人一组 二人一组 取样 数量 1个 2个 4个 种类 只用液体 只用固体 固液各半 用量 固体1g 液体2mL 固体2g 液体5mL 固体2g 液体10mL 供试 样品 数量 5种（同室组间有重复） 8种（同室组间有重复） 10种（同室组间无重复） 物理 常数 mp 200℃ bp 180℃ mp 200℃ bp 180℃ mp 150℃ bp 150℃ 一致性 各实验室标签实物一致 各实验室标签实物不一致 各班样品标签实物一致 各班样品标签实物不一致 预试验 必要性 晶形观察 气味 pH值测试 燃烧灼烧试验 Y N Y N Y N Y N 定性试验试剂 向学生公布备选试剂清单 根据学生实验预案配制试剂 其他意见与建议