水化学实验指导2013-已修订.doc

武 汉 工 业 学 院 实 验 指 导 (2012-2013 学年第二学期) 课程名称： 水化学实验 英文名称： Hydrochemistry 课程编号 课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1101、1102和1103班 使用教材： 自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师： 董桂芳 职称： 副教授 所在单位： 动科学院 院系（部处）水产养殖教研室 实验一 水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定 用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓ (棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化 将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定 用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶 250 ml 1个。 2、碱式滴定管 30 ml 1支。 3、刻度移液管 5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶 1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶 250 ml 1个。 6、碘量瓶 250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶 1000 ml 1个。 8、烧杯 100ml 6个。 9、移液管 25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4· 5H2O或480 g MnSO4 · 4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。 3、浓硫酸 密度为1.84的硫酸。 4、淀粉溶液(0.5%): 称取0.5g可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加入刚煮 沸的蒸馏水至100ml，冷却后加入0.1g水杨酸或0.5g的氯化锌，以阻止 细菌分解。 6、重铬酸钾标准溶液(1/6 K2Cr2O7浓度为0.0100 mol/ L): 将分析纯K2Cr2O7在 130℃烘干3h，置于干燥器中冷却后，称取0.4903g，溶于少量蒸馏水， 移至1000 ml容量瓶并稀释至刻度，摇匀 7、硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3浓度为0.01 mol/L): 称取2.5g Na2S2O3 · 5H2O， 用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入到1000ml容量瓶中并稀释至刻度。 加入0.2gNaOH使溶液呈碱性，以减缓Na2S2O3的分解。贮存于棕色试 剂瓶中。 Na2S2O3溶液的标定：吸取25.00ml K2Cr2O7标准溶液与碘量瓶中，加入0.5g碘化钾并摇动使其溶解。加入1ml浓硫酸溶液，摇匀。加25ml蒸馏水，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好消失并在30s内不再出现蓝色为止。按下式计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度： C(mol/L) = 式中 C — Na2S2O3标准溶液的准确浓度 (mol/ L)； V — Na2S2O3标准溶液消耗的体积 (ml)； 0.0100 — K2Cr2O7标准溶液的浓度 (mol/L)； 25.00 — K2Cr2O7标准溶液的体积 (ml)。 四、实验步骤 1、取样：取125ml溶解氧测定瓶，用虹吸法注入待测水样，并使其外溢约2～3 瓶的体积。立即盖上瓶塞。 注入时导管要插入瓶底，取出导管时要一边注水一边往上提，应注意确保瓶内无气泡。取样时应测定水温。 2、固定: 小心打开瓶塞，加入1.0ml硫酸锰和1.0ml碱性碘化钾，立即盖上瓶塞，上下剧烈翻转1min，使之充分混合。 加试剂