lyocell纤维生产中溶剂nmmo回收工艺的研究.doc

论文中英文摘要 作者姓名：韩增强 论文题目：Lyocell纤维生产中溶剂NMMO回收工艺的研究 作者简介：，男，年月出生，年月师从于大学教授，于年月获硕士学位。 Lyocell纤维溶解纤维素浆粕干湿法纺丝制得的再生纤维素纤维采用封闭式的溶解、纺丝、溶剂回收工艺，工艺简短，所用纤维素原料绿色环保，所用NMMO溶剂无毒可回收，制得的Lyocell纤维兼有合成纤维与天然纤维的双重优点[2]，一旦实现大规模，取代高污染性的粘胶纤维Lyocell纤维N-甲基吗啉-N-氧化物（简称NMMO）是一种对纤维素有着极强溶解性能的叔胺氧化物，它能够使纤维素浆粕直接溶解制得Lyocell纤维，纺丝之后NMMO溶剂和大量杂质混在一起共存于Lyocell纤维的纺丝废液中。NMMO 溶剂由于价格上的昂贵和在纺丝溶液制备过程中的大量使用，使得溶剂回收成了决定Lyocelll纤维Lyocell纤维工业化成败的关键。其次，如果不NMMO进行回收，那么直接排放会给自然环境带来或多或少的污染。原因溶剂NMMO回收也就成了Lyocell纤维工业化研究的重点和难点，NMMO溶剂的高效回收直接决定着Lyocell纤维的生产成本，成了工业化开发Lyocell 纤维的突破点。目前Lyocell纤维的研究重点都放在了溶解纺丝上，对工业化生产时的因素NMMO溶剂回收工艺研究较少对Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO回收工艺的研究早在Lyocell纤维研制之初就开始了，但当时的首要任务是溶解纺丝，对回收的系统研究也就相对的滞后了许多后来随着研究的深入和工业化的开展，关于回收的一系列专利相继出现。专利DD-A 254 199就专门研究了用阴离子交换树脂两步法纯化NMMO水溶液的方法；1991年的EP-A-0 427 701则研究用阴离子交换树脂一步法纯化NMMO水溶液的方法。1991年奥地利的Lenzing公司申请了专利US 5,178,764，研究用吸附过滤方法纯化回收NMMO；1994英国Courtaulds公司?申请了专利WO9311287，研究用粗滤，阴阳离子交换法纯化回收NMMO。至此，关于NMMO回收的研究进入了快车道，随后Lenzing公司先后申请了一系列关于溶剂回收的专利，回收工艺得到不断改进。 国内在NMMO溶剂回收的研究上也开展了一些工作，但因为至今没有实现Lyocell纤维的工业化生产，所以真正有价值的、公开发表的研究成果却不多到目前为止关于Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO回收的专利虽然不少，但真正实现了工业化的只有Lenzing公司和Courtaulds公司，回收率可达99.5%以上，并且自从2004年5月Lenzing公司收购Corsadi旗下的Tencell公司之后，Lenzing公司在该行业已经处于绝对的垄断地位，回收专利的绝大部分都是Lenzing公司申请。此外，虽然德国、俄罗斯、韩国和中国的台湾建成了中试工厂，但都处于试验阶段，很少有申请NMMO溶剂回收的专利。 研究与开发Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO的回收工艺直接关系到Lyocell纤维工业化的成败。 本论文在Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO的回收方面进行了一系列的研究，主要研究了纺丝之后NMMO溶剂的主载体—凝固浴中NMMO溶剂的高效回收工艺，确定了絮凝、沉降、过滤、离子交换与双氧水氧化的回收工艺。在成功回收的基础上，BASF的新NMMO溶剂在溶解纺丝性能上进行了实验，检验了NMMO回收工艺的除杂效果。 对深度絮凝工艺做了较深入的研究在絮凝工艺中，添加剂和絮凝剂对絮凝效果影响都非常大，实验中我们对添加剂和絮凝剂进行了筛选，筛选出有效的添加剂J和具有高效絮凝作用的阴离子聚丙烯酰胺类絮凝剂M，对它们的絮凝作用进行了实验。研究了絮凝温度、添加剂和絮凝剂的添加量等因素对絮凝除杂的影响。研究结果表明，纺丝凝固浴废液在经过深度絮凝之后，凝固浴中的胶体和半胶体杂质得到了有效的附聚，溶液中的非溶解性杂质可形成高质量的絮凝物，絮凝物量多块大，沉降迅速，易于过滤，能从溶液里去除。絮凝不影响NMMO的含量，并且显著提高了阴阳离子交换树脂的交换倍率。纺丝凝固浴废液在经过深度絮凝之后，凝固浴中的胶体和半胶体杂质得到了有效的附聚，溶液中的非溶解性杂质可形成高质量的絮凝物，絮凝物量多块大，沉降迅速，易于过滤，能从溶液里去除。絮凝不影响NMMO的含量，并且显著提高了阴阳离子交换树脂的交换倍率。 ，对离子交换纯化工艺进行了研究先对阴阳离子交换树脂进行了选择，对离子交换处理温度，交换溶液的流速和离子交换终点进行了研究。研究结果表明凝固浴废液在经过离子交换处理之后，溶液中的有色物质、吗啉、铁离子和铜离子等溶解性杂质都被有效去除。阴离子交换树脂能有效地脱去溶液的颜色，2倍树脂体积液的吸光度0.038（450nm），脱色率达.