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实验 NaCl的提纯 1. 掌握提纯NaCl的原理和方法 2. 学习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3. 了解SO42-、Ca2+、Mg2+等离子的定性鉴定。 * * 实验目的： 粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。不溶性杂质可通过溶解过滤的方法除去，选择适当的试剂则可以将Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成沉淀而除去。 实验原理： 1.仪器： 烧杯（50mL）、酒精灯、石棉网、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、定性滤纸、粗滤纸、剪刀、蒸发皿、泥三角、pH试纸、循环水真空泵 2. 试剂： 粗食盐、工业酒精、HCl(6mol·L-1）、H2SO4(2mol·L-1)、HAc(2mol·L-1)、NaOH(6mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、Na2CO3(饱和)、(NH4)2C2O4 (饱和)、镁试剂I等 主要仪器、试剂： 主要操作步骤（实验流程）： 称取10g粗食盐 检查SO42-是否除尽（离心法） 吸滤 晶体 称量，计算产率 蒸发，浓缩至原体积的1/4 沉淀（弃去） 加入40mL蒸馏水， 加热，搅拌，溶解 在滤液中加饱和Na2CO3至沉淀完全（检查Ba2+是否除尽） 加热至近沸，滴加1mol·L-1BaCl2溶液2～3mL，再加热5min 沉淀（弃去） 常压 过滤 冷却 吸滤 在滤液中加6 mol·L-1HCl中和至pH=2~3 母液（弃去） 洗涤，烘干 产品纯 度检验 产品纯度检验： 蓝色絮状沉淀 白色沉淀 白色沉淀 粗食盐 —— —— —— 产品 加6mol·L-1 NaOH 5滴和镁试剂I 2滴 加2mol·L-1HAc使呈酸性，再加饱和(NH4)2C2O4 3~4滴 加6mol·L-1HCl 2滴， 1mol·L-1BaCl22滴 检验 方法 Mg2+ Ca2+ SO42- 检验 项目 实验操作： 1. 常压过滤 滤纸的折叠 将滤纸对折再对折，然后展开成圆锥体后，放入漏斗中，不断改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止，将滤纸折死，将三层滤纸的外面两层撕去一角，撕下的纸角保存起来，以备擦拭烧杯或漏斗中残留的沉淀用。用蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸，赶走气泡，加水产生水柱。 过滤操作 采用倾析法将清液轻入滤纸中，留下沉淀；把沉淀转移到滤纸上；洗涤沉淀和烧杯。 注意事项： 一角，二低，三碰 2.减压过滤 布氏漏斗 吸滤瓶 加速过滤，把沉淀抽吸得比较干燥 。 吸滤操作 a 滤纸大小要比布氏漏斗底部内径略小，但又能将全部瓷孔都盖住的圆形滤纸。 b 将滤纸放入漏斗内，用少量水润湿滤纸，开动真空泵，滤纸便紧吸在漏斗上。 c 过滤时，溶液沿玻璃棒流入漏斗，溶液不要超过漏斗总容量的2/3，抽吸至沉淀比较干燥为止。吸滤瓶内滤液的高度不得超过吸气嘴，吸滤过程中，不得突然关闭真空泵，以免水倒吸入吸滤瓶。 d 过滤完毕，先将橡皮管拔掉，再关真空泵，以防倒吸现象产生。