原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
6安息香的辅酶合成
青青`实验六、 安息香的辅酶合成
一、实验目的
1、学习安息香缩合的原理掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法.
三、实验药品及仪器
药品：维生素B1 1.g （盐酸硫胺素 , 苯甲醛10.g（10mL；mol），氢氧化钠95%乙醇在100 mL中加入1. g维生素B1和mL蒸馏水，使其溶解后溶解1 g/mL），加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取 mL 10%氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在min内。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深
去掉冰水浴，量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于~75℃水浴上加热90min，此时溶液在PH 8~，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，用95%乙醇重结晶纯化后产物为白色结晶1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，用完后及时放回冰箱中保存。
2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。
4. 反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90）。
5. 值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。
?为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持8-10？溶液PH过低有什么不好？
2. 苯甲醛为何要新蒸？如用没有新蒸的苯甲醛对实验有何影响？
七、下周实验预习
实验名称：对硝基苯胺的制备
预习内容：
药品：乙酰苯胺；浓硫酸；浓硝酸；95%乙醇；％硫酸；0％NaOH
要求：充分查阅相关书籍、论文，设计合理可行实验方法，设计具体步骤方法
衡水学院应用化学系教案纸
第 页
文档评论（0）