6安息香的辅酶合成.docVIP

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6安息香的辅酶合成

青青`实验六、 安息香的辅酶合成 一、实验目的 1、学习安息香缩合的原理掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. 三、实验药品及仪器 药品:维生素B1 1.g (盐酸硫胺素 , 苯甲醛10.g(10mL;mol),氢氧化钠95%乙醇在100 mL中加入1. g维生素B1和mL蒸馏水,使其溶解后溶解1 g/mL),加入15 mL95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取 mL 10%氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液在min内。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色,随着碱液的加入溶液的颜色也变深 去掉冰水浴,量取10mL新蒸的苯甲醛,倒入反应混合物中,加入沸石后于~75℃水浴上加热90min,此时溶液在PH 8~,反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤,用50mL冷水洗涤,用95%乙醇重结晶纯化后产物为白色结晶1. 维生素B1受热易变质,失去催化作用,用完后及时放回冰箱中保存。 2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。 3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化,应采用新蒸馏的苯甲醛。 4. 反应过程中,开始时溶液不必沸腾,即水浴的温度不能超过80,反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾(80~90)。 5. 值是该实验成败的关键,一定要仔细调节。 ?为什么加入苯甲醛后,反应混合物的pH要保持8-10?溶液PH过低有什么不好? 2. 苯甲醛为何要新蒸?如用没有新蒸的苯甲醛对实验有何影响? 七、下周实验预习 实验名称:对硝基苯胺的制备 预习内容: 药品:乙酰苯胺;浓硫酸;浓硝酸;95%乙醇;%硫酸;0%NaOH 要求:充分查阅相关书籍、论文,设计合理可行实验方法,设计具体步骤方法 衡水学院应用化学系教案纸 第 页

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