气相色谱法例题.ppt

7.10 气相色谱法例题 例一 某一色谱峰的保留时间为45s，峰宽为3.5s，若柱长为2.0m，计算理论塔板数和塔板高度。 解：根据： 例二 设有两个组分，它们的调整保留值为4.00min和3.20min。要使它们在色谱柱上完全分离（R＝1.5），需有效塔板数多少？应使用多长的色谱柱？（设H有效＝0.1cm） 例二（续） 例三 将正丁基醋酸与正庚烷和正辛烷混和后注入非极性的柱中，获得如下调整保留时间数据：正丁基醋酸：309min；正庚烷：171min；正辛烷：372min计算正丁基醋酸的保留指数。 例三（续） 例四 例五 例5．某混合物只含乙醇、环己烷、正庚烷和苯，用热导检测器进行色谱分析，测得数据如下： 例五（续） * n＝16 =16 = 2644.9 = 2645 又根据：H＝L/n ＝ 2000/2645＝0.76 (mm) 【注意】：若扣除了死时间，则应用下式计算： n有效＝5.54 =16 H有效＝L/n有效 即：r1.2 = ＝ ，可得：r.1.2＝ = 1.25 解：根据r1.2（相对保留值）为组分1与组分2的调整保留值之比， 根据 n有效＝16R2 ＝ 16×1.52× ＝ 900 应使用的色谱柱长为： L＝n有效×H有效＝900×0.1＝90 （cm）＝ 0.9 （m） 答：需有n有效＝900，L柱长＝0.9m 才可使上述组分完全分离。 解：根据：在任何情况下，正构烷烃的保留指数规定为100Z（Z代表碳原子数）而其他物质的保留指数是将两个相邻正构烷烃保留值的对数的差值等分为100份来表示。某物质的保留指数可由下式计算： Ix―组分的保留指数 tR(x)―未知组分x的调整保留时间 Z ―正构烷烃的碳原子数 t‘R(Z) ― 未知组分x前出峰的具有 Z＋1个碳原子的正构烷烃的调整保留时间 【注意】：组分x的保留值应在这两个正构烷烃保留值之间，正构烷烃的保留指数始终为100乘碳原子数。 得：Ix =100× ＝100× ＝776 答：正丁基醋酸的保留指数为776。 将环己烷与纯苯配成混合试液，进行气相色谱分析，测得当纯环己烷注入量为0.685μg时的峰面积为6.8cm2，纯苯的注入量为0.385μg时的峰面积为4.1cm2。求环己烷的定量校正因子。（注意：通常指的校正因子都是相对校正因子） 解：根据： f = fi/fs = = 已知：mi＝0.685μg，Ai＝6.8cm2 ms＝0.385μg，As＝4.1cm2 ?f = ＝ ＝1.07 答：环己烷的相对定量校正因子为1.07。 ＝ 8.4×0.64＋5.6×0.68＋9.2×0.73＋0.7×0.78 ＝ 24.2 根据：Ci% = ×100 可计得： 计算各组分的百分含量。 被测组分： 乙醇 环己烷 正庚烷 苯 峰面积/cm2： 8.4 5.6 9.2 10.7 校正因子fi： 0.64 0.68 0.73 0.78 ％乙醇 ＝ ＝22.3 ％环己烷 ＝ ＝15.7 ％正庚烷 ＝ ＝27.7 ％苯 ＝ ＝34.3 ＝ 8.4×0.64＋5.6×0.68＋9.2×0.73＋10.7×0.78 ＝ 24.2